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              1. 山東聯眾分析儀器有限公司
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                氣相色譜儀

                L I A N Z H O N G J I X I E

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                聯眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定

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                • 產品參數及介紹


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                1范圍

                本標準規定了石腦油中的甲基基醚(MTBE),乙基叔丁基(ETBE),叔戊基甲基(ATME)甲、乙醇各有機含額化會物的氣相色定方法。

                本標準適用于石腦油中上各有抗含氧化合物的測定,測量范圍:5mgkg-1000mg/kg。

                2規范性引用文件

                下列文件對于本文件的應用是必少的可少的,是日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文。

                GB/T4756石油液體手工取樣法(GB/T4756---1998.IOS;1988,MOD

                3方法提要

                采用雙柱分離氣相色系統,將性柱和強極性柱樣品首先進入非極性預切柱,樣品中的

                重烴被保留,輕烴和含氧化合物實流出,當學品中最后一含化合物(叔基甲基)流出后,電磁閥開啟,預切柱上保留的重經吹,經和化物則入爆性分析柱中按極性大小分離通過火焰離子化檢測器(FID)檢測各流組分,標各含氧化合物的含量。

                4試劑和材料

                4.1甲基叔丁基醚(MTBE  純度≥99

                4.2乙基叔基醚(ETBE      純度≥99

                4.3叔戊基甲基醚(TME   純度≥99

                4.4甲醇:純度≥99

                4.5無水乙醇:純度≥99

                4.6正庚烷:純度≥99

                5儀器和設備

                5.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(ID),具有流路切割系統(含電磁切換閥),能完成附錄A中圖A.1和圖A.2所示功能,具有分流/不分流毛細管柱用進樣口,能控制程序升溫和升壓的色譜儀

                5.2微量注射器:50pL

                5.3容量瓶:2mL

                5.4分析天平:感量0.1mg

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                聯眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定

                 

                序號

                組分名稱

                含量(ug/g)

                含量(ug/ml)


                序號

                組分名稱

                含量(ug/g)

                含量(ug/ml)

                1

                甲醇

                61.8

                41.8

                8

                丁酮

                59.7

                40.4

                2

                乙醇

                59.4

                40.2

                9

                2-戊酮

                58.9

                39.9

                3

                異丙醇

                59.1

                40.0

                10

                2-己酮

                61.3

                41.5

                4

                正丙醇

                67.4

                45.6

                11

                甲基叔丁基醚

                57.2

                38.7

                5

                異丁醇

                57.4

                38.9

                12

                二異丙醚

                52.6

                35.6

                6

                正丁醇

                55.6

                37.7

                13

                甲基叔戊基醚

                50.9

                34.5

                7

                丙酮

                59.0

                39.9

                14

                乙基叔丁基醚

                54.1

                36.6

                備注:標樣由北京石油科學研究院提供

                 

                三、聯眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定分析譜圖:

                 3.1.1. 石腦油含氧化合物標樣譜圖:

                 

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                3.1.2.分析結果:

                序號   保留時間 名稱          濃度       峰面積      峰高     

                ───────────────────────────────

                1      9.322    MTBE       57.2       57253       6412     

                2      9.634    ETPE       54.1       49595       4936     

                3      9.832    DIPE       50.9       58259       5055     

                4      11.588   TAME        52.6       57073       6583     

                5      13.993   甲醇        61.8       207          39       

                6      14.467   丙酮        59          17534       2747     

                7      16.082   丁酮        59.7       40151       7038     

                8      16.336   乙醇        59.4       6268         1379     

                9      17.378   2-戊酮       58.9        46821       8585     

                10     17.880   正異丙醇      126.5        53642       8998     

                11     19.025   異丁醇       57.4         51205        10660    

                12     19.523   2-己酮+丁醇    116.9        47048       10045    

                ───────────────────────────────

                總計                        814.4      485056      72477    

                 

                3.2.1 .聯眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定油樣譜圖: 

                 

                e9c9165c6d9bd7ac55d50d1dadf1a0c.png

                3.2.2.分析結果:

                序號   保留時間 名稱          濃度      峰面積     峰高     

                ───────────────────────────────

                1      9.322    MTBE       0         0           0        

                2      9.652    ETPE       5.192      4759          485      

                3      9.832    DIPE       0         0           0        

                4      11.588   TAME        0         0           0        

                5      13.740   甲醇        0         0           0        

                6      14.498   丙酮        6.374      1894        283      

                7      16.106   丁酮        4.05       2723         458      

                8      16.310   乙醇        0         0           0        

                9      17.371   2-戊酮      1.244      989          195      

                10      17.825   正異丙醇     6.51        2761        474      

                11     19.012   異丁醇       3.185       2841        319      

                12     19.498   2-己酮+丁醇   2.232      899         187      

                ───────────────────────────────

                總計                      28.79      16866       2401     

                  

                聯眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定配置方案:

                 

                序號

                名稱

                內容

                數量

                單位

                備注

                1

                主機

                GC-7900氣相色譜儀

                1


                2

                檢測器

                FID氫火焰離子化

                2


                3

                進樣系統

                SPL毛細管

                2


                3

                色譜柱

                專用預分離柱

                1

                進口

                專用極性分析柱

                1

                進口

                平衡柱

                1

                進口

                4

                切換系統

                高溫氣動閥

                1

                進口

                5

                自動進樣

                高智能液體進樣

                1


                6

                標樣

                石腦油參考標樣

                1

                石科院

                7

                氣源

                高純氮氣40L

                1


                氫氣發生器

                1


                空氣發生器

                1


                8

                數據處理系統

                雙通道色譜工作站

                1


                商用品牌電腦

                1


                激光打印機

                1


                9

                啟動工具包


                1


                1、外形尺寸:500×480×470 [mm ];(長×高×寬)。
                2、柱箱尺寸:240×250×155 [mm ];(長×高×深)。
                3、色譜柱安裝間隔尺寸:152.4mm;(6 英寸標準接口)。
                4、儀器重量:約40 Kg。

                5、柱箱溫度控制:室溫加6℃~399℃,(以1℃增量任設)。
                6、六路溫度控制,7階程序升溫。

                程升速率:0.1℃~50℃(增量0.1)。

                程升保持時間,可由用戶自行設定。
                7、溫度波動:不大于±0.1℃;(環境溫度變化10℃或電源電壓變化10%)。
                8、溫度梯度:±1%(溫度范圍100℃~350℃)。
                9、環境溫度:5℃~35℃。
                10、相對濕度:不大于85%。
                11、供電電壓:220±10%。
                12、供電頻率:50±0.5Hz
                13、最大消耗功率:2000 W。

                聯眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定進樣系統:

                1、最高使用溫度:400℃。

                2、進樣口數量:最多可配 3 個。

                3、進樣模式:填充進樣、分流毛細進樣、分流/不分流毛細進樣。

                環氧乙烷殘留檢測儀產品特點:

                1、大屏幕液晶中文顯示,各路溫度、操作條件實時顯示、內容清晰直觀,真正實現人機對話。

                2、開機自檢,寬程自診斷功能,可準確判斷故障方位并報警。 

                3、六路獨立溫度控制(汽化室、毛細管汽化室可獨立控溫),八階程序升溫功能。

                4、超溫 保護功能:任一路超過設定的溫度,儀器自動斷電并報警。

                5、獨特的立式加熱裝置,使樣品汽化更加的可靠,將汽化室產生的熱輻射降至最小,確保柱箱內的溫度偏差極小。        

                6、智能模糊控制后開門系統,自動跟蹤溫度并動態調整風門角度,真正實現近室溫運行。

                7、配置填充柱柱頭進樣、玻璃內襯進樣,帶有隔膜清洗功能的毛細管分流/不分流進樣裝置,并可安裝氣體進樣器。                                    

                8、高精度雙重穩定氣路,可同時安裝三種檢測器;

                聯眾儀器石腦油中有有機含氧化合物的測定檢測系統

                1、 氫火焰離子檢測器(FID):

                最小檢測限:≤5 x 10-12g/s(正十六烷)。

                動態范圍:≥10 。

                基線噪音:≤2 x 10-13 A 。

                基線漂移:≤5 x 10-13 A/30 min(儀器穩定 1 小時后)。

                線性動態范圍:≥107。

                絕緣強度:≥1500伏特,220V漏電流≤1mA 。

                2、熱導檢測器(TCD)

                靈敏度:S≥8000mv.ml/mg(正十六烷)。

                基線噪聲:≤20uv。

                基線漂移:≤100uv/30min(儀器穩定1小時后) 。

                線性動態范圍:≥104 。


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