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                TVOC用氣相色譜檢測法檢測分析時注意要點

                時間:2021-07-07 08:12:25 作者:admin
                 



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                對于室內空氣質量標準中主要的五項分析項目的檢測,應該說難以掌握和做得好的是室內空氣中總揮發性有機物 TVOC ) 的熱解析 / 毛細管氣相色譜分析。盡管在《民用建筑工程室內環境污染控制規范》中和《 GB/T 18883-2002 室內空氣質量標準》中都介紹了 TVOC 分析的原理、方法。然而,在我們了解的不少單位的實際操作應用中都不易做好,存在不少具體問題。歸納起來,主要存在二大類問題:

                定量分析重復性做不好,實質上也就反映了分析準確度差。檢測靈敏度低,標準規定的最低檢測限 0.5 μ g/m 3 , 往往達不到。

                我們做了大量試驗研究,總結出以下注意要點,供提供開展室內空氣中 TVOC 分析檢測的工作者參考。

                關于 TVOC 定量分析重復性問題:


                1 、 標樣取樣方法:
                  

                由于空氣中 TVOC 的定量方法是采用外標法,需用液體標樣或氣體標樣。氣體標樣國內還在有關單位攻關,國內尚無商品供應,自行配置 TVOC 氣體標樣較難,不易配置準確。所以,基本上是采用色譜純物質精密天平 秤重法配制 TVOC 液體標樣。
                  《標準》中只簡單地寫一句話:“采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管”。在實際操作中,如何將標樣百分之百地注入吸附管(即標樣取樣方法)是不可忽視的,將直接影響 TVOC 定量分析的重復性??苿撋V儀器上專門設計配置了為吸附管注入標樣的標樣取樣系統,有效地解決了標樣取樣問題

                2 、 正確選用毛細柱:
                  

                眾所周知,采用小口徑毛細柱就必須進行分流進樣,而對于復雜組份的毛細柱分流進樣法就較難做好定量重復性。實踐證明,采用分離性能較好的大口徑毛細柱,不分流的直接進樣法,可獲得很好的重復性

                3 、 儀器程序升溫的重復性:
                  

                由于 TVOC 分析必須采用柱箱程序升溫來解決組份分離,因此,氣相色譜儀器中柱箱程序升溫的重復性及控溫精度就十分重要,將直接影響 的定性定量重復性。

                4 、 TVOC 吸附管熱解析進樣方法:
                  

                熱解析分析的原理是吸附管采樣后,將吸附管加熱,解析揮發性有機物,將待測組份隨載氣進入毛細管氣相色譜儀。然而,在具體操作上, TVOC 吸附管熱解析進樣有二種方法:( 1 )將吸附管置入加熱爐并通載氣,由載氣將 TVOC 組份解析到 100ml 的大針筒中(即 TVOC 氣樣采集)。然后用小針筒( 1ml 注射器)從大針筒中取樣后注入氣相色譜儀汽化室,或用 10ml 注射器從大針筒中取樣后再注入六通閥中定量管,再用切換六通閥,實現定體積氣體進樣。這種方法,我們稱謂“針筒取樣進樣法”;( 2 )將 TVOC 吸附管置于 300 ℃ 的加熱爐中將 TVOC 組份熱解析并連接六通閥直接注入氣相色譜儀汽化室,這種方法,我們稱謂“熱解析直接進樣法”。
                  顯然,從理論分析和實踐證明“針筒取樣進樣法”是根本做不好重復性的,只有“熱解析直接進樣法”可保證做好 TVOC 分析的重復性。

                 



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