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                氣相色譜儀如何提高FID的靈敏度?

                時間:2021-04-14 15:34:57 作者:admin
                 


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                氣相色譜儀如何提高FID的靈敏度?

                (1)提出問題靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應值的大小,與噪比或檢測限結合可評價一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下,儀器的敏度越高,儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?

                (2)分析原因靈敏度:單位物質量通過檢測器時,產生的電信號大小稱為檢測器對該物質的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標,進樣量(Q)為橫坐標作圖,可得到通過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度

                影響FID靈敏度的因素很多,可以分為FI內因(硬件方面)與外因(操作方面)、FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮氣/氫氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FD噴嘴的清潔度等。

                (3)解決方案因為FID硬件方面對靈敏度的影響,在色譜儀出廠時已經基本確定,對于操作者而言,已經不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度4]。

                ①氮氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度,各生產廠家的結構設計不同,N2/H2比最佳值也不同,可用實驗來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2H2(1:1.5)~(1:1)范圍為宜若噴嘴孔徑為0.4mm,載氣流量可在2030mL/min;若噴嘴孔徑為40.6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴散效應外,另一個主要作用是保證最佳N2/H2比,用來保證最佳靈敏度。

                ②空氣流量空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。

                ③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減示意圖,見圖4-9放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數,影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調節放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、1/50各生產廠家不同,內衰減比例也不同,改變或調節內衰減


                ④進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度進樣口、氣路或FD噴嘴污染,都會導致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊襯管和石英棉,同時對FID進行清洗。

                (4)案例分析在采用HP-PONA色譜柱和FD對C1~C烴類進行定性定量分析時,發現在相同組分同樣進樣量下同種物質的峰面積僅為原來的80%,通過對色譜線路進行試漏,排除了管路漏氣的因素,說明物質峰面積的下降應該是儀器的靈敏度減低了80%。

                對色譜所用載氣氮氣、氫氣、空氣和尾吹氣氮氣進行了檢測后,發現尾吹氮氣被關閉。采用毛細管柱時所用載氣(氮氣的流量僅為5mL/min,而氫氣的流量為40mL/min,氮氣與氫氣比例嚴重失調所致把尾吹氣氮氣流量調節閥設定到原來位置后,再進行測定,該物質的色譜峰面積恢復了正常。




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