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                氣相色譜儀如何判斷FID是否被污染,如何避免被污染?

                時間:2021-04-14 15:29:01 作者:admin
                 


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                氣相色譜儀如何判斷FID是否被污染,如何避免被污染?

                (1)提出問題FID是氫火焰離子化檢測器的簡稱,屬于質量型檢測器要包括一個不銹鋼制成的離室、氣體人口,火焰噴嘴、發射極和收集極線圈、外罩等部件

                因為噴嘴所處的位置,它極易被污染。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大、基線不穩,重則會熄火或點不著火,嚴重影響氣相色譜的定性和定量分析。那么如何判斷FID是否被污染了呢?

                (2)分析原因FID被污染后,通常會出現下面所述的一些現象:色譜圖的基線噪聲太高、FID點不著火、基線突然上漂或者出現滿量程的現象、恒溫分析時基線有不規則的波動、出峰前出現負的尖端(峰)、出峰以后基線不回零或降到正?;€以下、連續進樣中靈敏度不重復、出現圓頭峰等。

                導致FID被污染的原因主要有以下四點。

                ①檢測器溫度設置過低導致樣品冷凝污染檢測器當檢測器的溫度設置得

                比色譜柱實際工作溫度低時,已經汽化的樣品有可能在檢測器處出現冷凝,導致

                汽化不徹底,造成檢測器污染。

                ②色譜柱固定相流失導致檢測器污染當色譜柱使用溫度高于色譜柱固定相最高承受溫度時,就會造成色譜柱內固定相的流失,流失的固定相有時會沉積在FID噴嘴處,導致噴嘴污染。

                ③積水導致檢測器污染基線突然上漂或出現滿量程現象,原因很可能是檢測器積水,出現檢測器積水通常有兩個原因:

                一是檢測器溫度設置太低,導致樣品燃燒產生的水在檢測器處冷凝;二是關機順序不恰當,先把檢測器溫度關閉,而沒有關閉檢測器處的空氣和氫氣,導致生成的水在檢測器處冷凝。

                ④分析樣品燃燒不充分導致檢測器污染當一次進樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測器處的空氣和氫氣流量偏小,都會導致樣品燃燒不充分,未完全燃燒的組分在檢測器處沉積,污染檢測器。


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                (3)解決方案上述原因導致的FID污染要采取相應的預防措施。

                ①檢測器溫度設置過低導致樣品冷凝污染檢測器針對這種污染,采用的措施為在使用氣相色譜時,應設置檢測器溫度高于柱箱進行樣品分析時的最高溫度,且柱箱工作溫度高于所分析樣品的沸點。

                ②色譜柱固定相流失導致檢測器污染為了防止檢測器中色譜柱固定相的流失,應注意以下幾點:

                a.色譜柱在連接檢測器使用前要充分老化;

                b.選擇質量可靠的色譜柱;

                c.在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。

                ③檢測器積水污染為了防止檢測器積水,應該采取以下措施:

                a.檢測器溫度設置太低,導致樣品燃燒產生的水在檢測器處冷凝,因此一般檢測器溫度應比柱溫箱設定的最高溫度高30℃,且大于150℃以防止水凝結在檢測器上;

                b.應采取正確的關機順序,先關閉氫氣再關空氣,然后關閉檢測器處的加熱,等柱箱溫度降到室溫時,再關閉載氣。

                ④分析樣品燃燒不充分導致檢測器污染當一次進樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測器處的空氣和氫氣流量偏小時,都會導致樣品燃燒不充分,未完全燃燒的組分在檢測器處沉積,污染檢測器。因此,進行樣品分析時,應選擇合適的進樣量,在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇稍大一些的空氣流量,以便使樣品充分燃燒。

                (4)案例分析在一次芳烴檢測時,氣相色譜FID點火后出現基線偏高且色譜儀控制面板上的FID信號顯示滿量程高達830000拆開檢測器,發現檢測器有大量積水,擦拭并清洗、烘干后重新安裝在色譜儀上,問題解決。



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