白酒組分分析儀如何選擇分析條件以減少柱流失？

（1）提出問題

在氣相色譜分析工作中，一個令人困擾的問題就是固定相流失而導致的基線太高，以及對色譜分離的干擾嚴重的固定相流失會導致分析工作無法進行。那么在氣相色譜分析中，為什么會出現固定相的流失？如何減少氣相色譜柱的固定相流失？

（2）分析原因

對于使用液體固定相的氣液色譜柱和毛細管色譜柱來說，柱流失是不可避免的。柱流失程度與固定相種類和色譜柱規格有關，基本規律是:在其他因素都相同的情況下，固定相的極性越高，固定相膜越厚，色譜柱內徑越粗，柱長越長，柱流失則越高。就色譜柱規格而言，即固定相的量越高，柱流失則相對較高。

此外，柱流失還與柱溫以及載氣中氧氣的濃度有關。高溫下，固定相的降解

會加快，因此，高溫時的流失會比低溫時高。氧氣是許多固定相降解的催化劑，特別是在高溫時段，強調載氣的純度和色譜柱安裝的氣密性，一方面就是出于氧氣會加劇柱流失的考慮。

（3）解決方案

減少色譜柱固定相流失的主要措施有:

①盡量使用高純氣體（純度99.999％以上）作為載氣。

②注意載氣的凈化，除去載氣中的氧和碳氫化合物。

③所有氣路中的材料和密封件最好為金屬件（不包括石墨墊、襯管和色譜柱），以防長期使用中漏氣。

④經常檢查確保毛細管柱系統的密封性，以防氧和其他物質對柱的污染。

⑤柱的使用溫度盡可能低。選擇柱溫時首先要保證不得超過儀器和固定相的使用溫度極限，其次再根據樣品組分沸點調節柱溫。對于組分簡單的樣品，在保證組分充分分離前提下，一般采用低于樣品的平均沸點10～40℃的柱溫；對于組分復雜的樣品，應采用程序升溫的方式，初溫越高越好，終溫以低于組分中最高沸點10～20℃為宜。

⑥為預防難揮發性物質進入色譜柱，應該進行樣品預處理；使用填有石英棉的襯管；安裝預柱等。