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                白酒組分分析儀如何選擇分析條件以減少柱流失?

                時間:2021-03-20 13:16:38 作者:admin
                 


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                白酒組分分析儀如何選擇分析條件以減少柱流失?

                (1)提出問題

                在氣相色譜分析工作中,一個令人困擾的問題就是固定相流失而導致的基線太高,以及對色譜分離的干擾嚴重的固定相流失會導致分析工作無法進行。那么在氣相色譜分析中,為什么會出現固定相的流失?如何減少氣相色譜柱的固定相流失?

                (2)分析原因

                對于使用液體固定相的氣液色譜柱和毛細管色譜柱來說,柱流失是不可避免的。柱流失程度與固定相種類和色譜柱規格有關,基本規律是:在其他因素都相同的情況下,固定相的極性越高,固定相膜越厚,色譜柱內徑越粗,柱長越長,柱流失則越高。就色譜柱規格而言,即固定相的量越高,柱流失則相對較高。

                此外,柱流失還與柱溫以及載氣中氧氣的濃度有關。高溫下,固定相的降解

                會加快,因此,高溫時的流失會比低溫時高。氧氣是許多固定相降解的催化劑,特別是在高溫時段,強調載氣的純度和色譜柱安裝的氣密性,一方面就是出于氧氣會加劇柱流失的考慮。

                (3)解決方案

                減少色譜柱固定相流失的主要措施有:

                ①盡量使用高純氣體(純度99.999%以上)作為載氣。

                ②注意載氣的凈化,除去載氣中的氧和碳氫化合物。

                ③所有氣路中的材料和密封件最好為金屬件(不包括石墨墊、襯管和色譜柱),以防長期使用中漏氣。

                ④經常檢查確保毛細管柱系統的密封性,以防氧和其他物質對柱的污染。

                ⑤柱的使用溫度盡可能低。選擇柱溫時首先要保證不得超過儀器和固定相的使用溫度極限,其次再根據樣品組分沸點調節柱溫。對于組分簡單的樣品,在保證組分充分分離前提下,一般采用低于樣品的平均沸點10~40℃的柱溫;對于組分復雜的樣品,應采用程序升溫的方式,初溫越高越好,終溫以低于組分中最高沸點10~20℃為宜。

                ⑥為預防難揮發性物質進入色譜柱,應該進行樣品預處理;使用填有石英棉的襯管;安裝預柱等。



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