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                ?氣相色譜儀新買色柱如何安裝、老化及驗收?

                時間:2021-03-17 09:00:03 作者:admin
                 



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                新買色柱如何安裝、老化及驗收?

                (1)提出問題

                在檢測過程中,更換新的色潛柱是會經常碰到的事情,相色柱的更換只需要把兩端的螺帽擰緊就行,十分簡單而對于氣相色譜來更換色柱則是比較繁的事情,而且安裝不當,不但無法進行檢測,而且會色柱和機器的性能產生嚴重損傷,甚至可能會出現安全事故,特別是使用氫氣等可燃性氣體作為載氣時,要特別小心

                新買的色譜柱或長時間沒有使用的色譜柱,在使用前都需要進行老化處理以除去色譜柱中殘留的氧化物,未交聯的固定液等;新買的色譜柱還要進行驗收工作以保證其能滿足實驗室分析的要求。那么在日分析工作中,如何進行正確的安裝、老化和驗收色譜柱?

                (2)分析原因

                色譜柱要正確安裝,才能發揮其最佳的性能和延長其使用壽命安裝不正確將嚴重影響目標物的分離,出現色譜峰形異?;蚬矸?,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行。

                色譜柱安裝不正確,有可能會導致色譜柱的破損或堵塞,如安裝過程中沒有將柱頭朝下,即可能使密封墊碎屑進入柱管而造成堵塞。

                石英毛細管柱的聚酰亞胺涂層,如有少許破損就可能導致脆弱的石英毛細管發生斷裂。如已經斷裂的色譜柱,仍在高溫下連續運行或是多階溫度程序運行,很可能損壞色譜柱,因破裂的后半段暴露在高溫的氧氣中,這樣一來會很快地破壞固定相

                如果使用氫氣作為載氣,因安裝不正確,可能會導致漏氣,甚至發生爆炸很可能出現安全事故,危及儀器及操作者的生命安全。

                對色譜柱進行老化,一方面是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發性的物質;另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在載體的表面上。

                因為氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內側(毛細管柱)或載體表面(填充柱)上的,對于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載的結合往往較弱,在高溫下使用會緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高,為了免這一現象發生,可以預先在較高溫度下(一般為色譜柱的最高耐受溫度)加熱一段時間,使結合較弱的固定相揮發除去,從而使后面的分析不受干擾。此外對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作可以除去色譜柱中殘留的污染物

                (3)解決方案

                ①色柱的安裝把毛細管柱安裝在色譜儀上時,需要將其兩端分別與進樣口和檢測器相連接,一般儀器所用的接頭有兩種,分別是內螺紋接頭和外螺紋接頭,原理都是用一個石墨密封墊,通過接頭壓緊而達到固定和密封的目的正確的安裝請參考以下步驟

                a.檢查氣體過濾器,載氣、進暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要清洗或更換進樣口的村管。

                b.先將密封墊套在柱頭,此時應將柱頭向下,避密封墊碎屑進入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后,應將柱頭截去1~2cm??捎脤iT的柱切割器,也可用一個開安瓿瓶的磁片,在柱頭上輕輕地劃一下,然后用手掰斷。這樣做可以保證柱端是整齊的,又避免了柱頭污染物對分析的干擾,因為截去了穿過密封墊時可能進入柱頭的污染物,或者運輸過程中可能損壞的柱端。

                將色譜柱連接于進樣口上,色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大限度地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后,如果針尖與色譜柱入口相差1~2cm,這就是較為理想的狀態。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點(如FID的火焰,以避免死體積造成的柱外效應(具體的插入程度和方法參見所使用GC的使用手冊)。避免用力彎曲擠壓毛細管柱,并小心,不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。

                c.用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4~1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起載氣的泄漏,而且有可能對色譜柱造成永久損壞。為保證柱端伸出的長度準確,可在截去柱端后,先量好柱頭伸出長度,然后用記號筆或改字液在接頭下方的色譜柱上做記號,擰緊接頭以后保證該記號正好位于柱頭端面。這樣就避免了擰緊過程中柱管移動可能造成的伸出長度不準確。

                d.接通載氣。當色譜柱與進樣口接好后,可參考表3-3,由柱長、柱內徑等參數選取初始的柱前壓,然后通載氣,調節柱前壓以得到合適的載氣流速。將色譜柱的出口端插入裝有正己烷的樣品瓶中正常情況下,我們可以看見瓶中有穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否設置正確,并檢查整個氣路有無泄漏等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。

                e將色譜柱連接于檢測器上,其安裝和注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同,如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。

                f.確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查注意:如果不通人載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且永久性地損壞色譜柱

                ②色譜柱的老化與老化效果檢測色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了

                a.老化的方法老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至最高使用溫度之上約10~20℃,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。

                當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度后5~10min開始下降,并且會持續30~90min。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2~3h后基線仍無法穩定或在15~20min后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統有泄漏或者污染遇到這樣的情況,應立即將溫降到40℃以下,盡快地檢查系統并解決相關的問題。如果還繼續老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常、穩定的基線。

                另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。

                b.設置確認載氣流速對于毛細管色譜柱,載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果使用的是毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/s),而不是利用載氣流量(mL/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣為1~12cm/s;氫氣為20 25cm/s.在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度地降低了背景噪聲。建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時,最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

                c.柱流失檢測在色譜柱老化過程結束后,利用理序升溫作一次經日試婺(不進樣)。一般是以10℃/min從 5otc并至最高使用溫度,達到最高使用溫度后保持 10min。這樣我們就會得到一張流失圖,這量這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。

                不應該有色諧峰出現。如果出現了色諧峰,通??赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下,色譜柱的往能開始下陣,基我的號值會 高(圖3-8)。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯地大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統有污染。

                ③新色譜柱的驗收新買的氣相色譜柱到貨后要進行驗收,驗收首先是對貨物的外包裝進行觀察,如有破損,應直接拒絕接受,要求供應商重新發貨。打開包裝后,色譜柱如沒有可見的斷裂、破損,可在安裝、老化后使用標準物質進行柱效測試。

                新柱子都有說明書,說明書一般都附有質量檢測報告,附譜圖、條件、試樣等,如果實驗室備有相應的測試標準物質,可照其條件試驗一下,計算塔板數、分離度等,與其報告相差不大即可。亦可依據自己的分析用途,用本實驗室的實際條件進行樣品分析,與實驗室以前的正常柱子比較,保留時間、分離度、塔板數等是否正常即可判斷。建議保留新柱子的測試圖譜,以備以后柱效下降時對比參考。

                ④其他色譜柱的保存,用進樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,以確保沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。



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