氣相色譜儀中色譜柱密封不好會產生怎樣的問題?
(1)提出問題使用不合適的或已磨損的密封墊圈來密封色譜柱的連接會導致結果不一致和色譜不穩定。那么在日常工作中我們怎么判斷色譜柱是否密封良好?常用的密封材料有哪些?怎樣進行選擇?
(2)分析原因使用不合適的密封墊圈將導致泄漏,使空氣和其他污染物會通過色譜柱的密封處進入儀器,從而干擾色譜柱和檢測器的性能??赡艹霈F的現象有①氧氣滲入減小了信/噪比;
色譜柱氧化流失,柱效下降;
③樣品流失或引起的分解;
④保留時間重復性變差。
(3)解決方案為了獲得最佳性能,應在每次更換色譜柱后,或進行維護時更換密封墊圈
①色譜柱密封材料色譜柱密封材料不同,允許使用的最高溫度和柱類型也不同,目前常用的幾種材質如下。
a.金屬(鋁、銅、不銹鋼):僅適用于填充柱,最高溫度可達450℃,但有的密封結構不可重復使用。
b. Vespel(100%): Vespel的成分是聚酰亞胺樹脂,具有良好的耐熱、耐
磨耗和可塑性,連續使用耐熱溫度可達280℃,短時間內更可高達480℃而不產
生明顯的形變。適用于填充柱和毛細管柱,安裝方便、耐溫可達280℃,但程序
升溫后,易失去密封性;若用于NPD,環聚物流失會干擾分析。
c.石墨(100%):用于各種毛細管柱,也可用于填充柱,耐溫可達450℃,
裝取方便,可重復使用;不太適合質譜和對氧敏感的檢測器。
d. Vespel(85%)/石墨(15%)的復合材料:適合于各種類型的色譜柱和
檢測器。耐高溫(可達350℃),裝取方便,一般可重復使用,但要注意定時檢漏。
e.橡膠密封墊(含硅、氟、氯等):耐溫不會超過250℃,可用于各種柱型,
通常用于玻璃填充柱密封。
②色譜柱重新安裝時,密封要注意
a.安裝位置(尺寸)要重現,否則引起峰靈敏度變化;
b.安裝時防止碎渣進入色譜柱引起峰形拖尾;
c.不需要擰得太緊;
d.使用清潔的密封墊,避免用手接觸密封墊,以防手上的油脂污染;
e.密封墊安裝前,要仔細檢查有無損傷以防安裝后,有問題時不易拆除f.對那些不宜重復使用,如石墨密封墊,重新安裝柱時要注意及時更換。