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                氣相色譜儀毛細管色譜柱的種類、性能特性及應用中如何選擇?

                時間:2021-03-17 08:42:47 作者:admin
                 


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                氣相色譜儀毛細管色譜柱的種類、性能特性及應用中如何選擇?

                (1)提出問題

                氣相色譜分析中,毛細管色譜柱的應用最為廣泛,在食品安全、環境保護、石油化工、電子電氣等方面都有廣泛應用。毛細管色譜柱的種類極其繁多,僅是固定相就有上千種(見問題34和35),同一固定相的色譜柱,在柱長、柱內徑、液膜厚度等參數上也有各種不同的規格。在日常分析工作中,應如何選擇合適的毛細管色譜柱來進行分離呢?

                (2)分析原因

                自從1957年高雷(M.E. Golay)開創了開管柱氣相色譜法(Open-Tubular- Column Chromatography)之后,毛細管柱成為近年來發展極為迅速的一個領域,它的高效分離能力使它能夠廣泛應用于許多分析問題,是目前分離、分析復雜有機化合物的重要工具。毛細管柱的應用也在我國逐漸普及,許多新制定的國家、行業標準也都采用毛細管柱。毛細管柱是今后色譜分析的發展方向。

                分析時,選擇最佳的毛細管柱可能是一件非常困難的任務。雖然沒有色譜柱選擇的簡易技巧、捷徑,竅門或秘訣,但卻有些指南和概念來簡化此過程

                一根色譜柱的規格描述包括其固定相的種類和內外部尺寸(柱內徑、長度和膜厚等)。不同規格的色譜柱,對樣品的分離結果影響也不盡相同,如樣品分離的洗脫順序、保留時間、分離度和峰形/峰高等。另外,在實際分析應用中,色譜柱的性能指標,如惰性、塔板數和柱流失率等,同樣會嚴重影響樣品的分離效果。

                (3)解決方案

                ①毛細管柱的種類一般將毛細管柱分為四種類型:壁涂開管柱(WCOT)、載體涂漬開管柱(SCOT)、交聯毛細管柱(CLOT)和多孔層開管柱(PLOT)經典的毛細管柱為壁涂開管柱(Wall Coated Open Tubular Column,WCOT),管內經預處理后將固定液直接涂漬在內壁上。因其制備難、柱子的重復性差、內表面小、涂漬量小和相比值大,將導致有效塔板數和實際分離能力不高,且熱穩定性也較差,已很少使用。


                多孔層壁涂柱(Porous Layer Open Tubular Column,plO):內壁上僅涂一層多孔性吸附劑微粒,是毛細管氣固色譜柱。載體壁涂柱(Support Coated Open Tubular Column,scot):內壁上先涂一層載體,載體上再涂固定液。固定液膜可以較厚,柱容量也較大。必須注意,以上兩種柱子中的載體只是涂布于毛細管柱的壁上,而非充滿整根柱子。


                交聯毛細管柱(ross-Linked Open Tubular Column,clot):涂好固定液后再用偶聯劑交聯鍵合,柱子性能有很大改善,能耐高溫,抗水、抗溶劑。

                其中PLOT柱主要用于永久性氣體和低分子量有機化合物的分離;sCOT柱所用固定液的量大一些,故柱容量大一些,但由于制備技術復雜,應用也不太普遍。毛細管GC中的主力軍是CLOT,其柱材料大多用熔融石英,即所謂彈性石英柱。


                ②毛細管氣相色譜柱的選擇

                a.固定相的選擇原則和方法理論上講,選擇固定相首選遵循相似性原則,即用非極性固定相分析非極性物質,用極性固定相分析極性物質,用含芳香基團的固定相分析芳香族化合物。在填充柱時代,這個想法是非常正確的,因為那時分離度是首先需要把握的關鍵因素,分不開則無辦法考慮其他。它的理由在于塔板理論的推論,即:組分在固定相中有越大的溶解度差異,就會產生越大的分離度。

                但是在毛細管色譜時代,分離度不再始終是分析的首選問題。毛細管柱具有幾十萬塊塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考慮分離問題了。這個時候,樣品兼容性、使用溫度、穩定性、柱流失情況等,都可能成為選擇的主要理由。



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