氣相色譜儀毛細管色譜柱的種類、性能特性及應用中如何選擇？

（1）提出問題

氣相色譜分析中，毛細管色譜柱的應用最為廣泛，在食品安全、環境保護、石油化工、電子電氣等方面都有廣泛應用。毛細管色譜柱的種類極其繁多，僅是固定相就有上千種（見問題34和35），同一固定相的色譜柱，在柱長、柱內徑、液膜厚度等參數上也有各種不同的規格。在日常分析工作中，應如何選擇合適的毛細管色譜柱來進行分離呢？

（2）分析原因

自從1957年高雷（M.E. Golay）開創了開管柱氣相色譜法（Open-Tubular- Column Chromatography）之后，毛細管柱成為近年來發展極為迅速的一個領域，它的高效分離能力使它能夠廣泛應用于許多分析問題，是目前分離、分析復雜有機化合物的重要工具。毛細管柱的應用也在我國逐漸普及，許多新制定的國家、行業標準也都采用毛細管柱。毛細管柱是今后色譜分析的發展方向。

分析時，選擇最佳的毛細管柱可能是一件非常困難的任務。雖然沒有色譜柱選擇的簡易技巧、捷徑，竅門或秘訣，但卻有些指南和概念來簡化此過程

一根色譜柱的規格描述包括其固定相的種類和內外部尺寸（柱內徑、長度和膜厚等）。不同規格的色譜柱，對樣品的分離結果影響也不盡相同，如樣品分離的洗脫順序、保留時間、分離度和峰形/峰高等。另外，在實際分析應用中，色譜柱的性能指標，如惰性、塔板數和柱流失率等，同樣會嚴重影響樣品的分離效果。

（3）解決方案

①毛細管柱的種類一般將毛細管柱分為四種類型:壁涂開管柱（WCOT）、載體涂漬開管柱（SCOT）、交聯毛細管柱（CLOT）和多孔層開管柱（PLOT）經典的毛細管柱為壁涂開管柱（Wall Coated Open Tubular Column，WCOT），管內經預處理后將固定液直接涂漬在內壁上。因其制備難、柱子的重復性差、內表面小、涂漬量小和相比值大，將導致有效塔板數和實際分離能力不高，且熱穩定性也較差，已很少使用。

多孔層壁涂柱（Porous Layer Open Tubular Column，plO）:內壁上僅涂一層多孔性吸附劑微粒，是毛細管氣固色譜柱。載體壁涂柱（Support Coated Open Tubular Column，scot）:內壁上先涂一層載體，載體上再涂固定液。固定液膜可以較厚，柱容量也較大。必須注意，以上兩種柱子中的載體只是涂布于毛細管柱的壁上，而非充滿整根柱子。

交聯毛細管柱（ross-Linked Open Tubular Column，clot）:涂好固定液后再用偶聯劑交聯鍵合，柱子性能有很大改善，能耐高溫，抗水、抗溶劑。

其中PLOT柱主要用于永久性氣體和低分子量有機化合物的分離；sCOT柱所用固定液的量大一些，故柱容量大一些，但由于制備技術復雜，應用也不太普遍。毛細管GC中的主力軍是CLOT，其柱材料大多用熔融石英，即所謂彈性石英柱。

②毛細管氣相色譜柱的選擇

a.固定相的選擇原則和方法理論上講，選擇固定相首選遵循相似性原則，即用非極性固定相分析非極性物質，用極性固定相分析極性物質，用含芳香基團的固定相分析芳香族化合物。在填充柱時代，這個想法是非常正確的，因為那時分離度是首先需要把握的關鍵因素，分不開則無辦法考慮其他。它的理由在于塔板理論的推論，即:組分在固定相中有越大的溶解度差異，就會產生越大的分離度。

但是在毛細管色譜時代，分離度不再始終是分析的首選問題。毛細管柱具有幾十萬塊塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考慮分離問題了。這個時候，樣品兼容性、使用溫度、穩定性、柱流失情況等，都可能成為選擇的主要理由。