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                氣相色譜儀中固定液的種類、性能對分離的影響,在工作中如何選擇?

                時間:2021-03-16 15:23:30 作者:admin
                 


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                氣相色譜儀中固定液的種類、性能對分離的影響,在工作中如何選擇?

                (1)提出問題對于氣液填充色譜柱和毛細管色譜柱來說,固定液都是其最為關鍵的組成部分。它的種類繁多,應用極其廣泛。與氣固色譜柱中的吸附劑相比,固定液的優點主要是在通常的操作條件下,組分在兩相間的分配等溫線多是線性的,因此容易獲得對稱峰。目前已報道可用作固定液的化學物質多達上千種,在分析工作中,應如何選擇合適的固定液種類呢?

                (2)分析原因適合用作氣相色譜固定液的物質應能滿足以下一些基本要求

                ①在操作溫度下呈液態,黏度越低越好。這決定了固定液的最低使用溫度②蒸氣壓低,熱穩定性好。這樣可以減少固定液的流失,延長色譜柱的使用壽命這兩者決定了固定液的最高使用溫度。

                ③化學惰性高,可潤濕性好?;瘜W惰性高是指固定液不與組分、載體、載氣發生不可逆化學反應??蓾櫇裥院脛t可以使固定液均勻涂布在載體表面或毛細管內壁,形成結構穩定的薄層

                ④有良好的選擇性。選擇性好的固定液對沸點相同或相近而類型不同的物質具有分離能力。

                固定液的選擇性取決于被分析組分與固定液兩者之間的相互作用力。這種作用力主要有:a.靜電力;b.誘導力;c.色散力;d.氫鍵作用力。

                “極性”一詞常用來描述或評價固定液的性質氣相色譜中的所謂極性,是指含有不同官能團的固定液與分析物質的官能團和亞甲基之間相互作用的程度。如果一種固定液保留某種化合物的能力大于另一類,則認為這種固定液對前一類化合物有較高的選擇性。


                ①常用固定液及應用選擇[3,4]可用作氣相色譜固定液的物質很多,已被采用的有上千種。根據化學結構的不同,這些固定液可被分為烴類、聚硅氧烷類、聚二醇及聚烷基氧化物、酯類、其他含氧化合物、含氮化合物、含硫及硫雜環化合物、含鹵素化合物及其聚合物、無機鹽、其他固定液共10類。實際上有許多固定液其色譜分離性能相同或者相近似,常用的只有少數幾種或幾十種固定液,一般可以在有限的幾種固定液范圍內進行選擇,減少方法開發工作量。

                對于日常分析的樣品,通??芍来蠖鄶到M分的性質,初步確定難分離物質。此時固定液的選擇應遵循“相似相溶”基本原則,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性等化學性質,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快流出色譜柱。下面就不同情況進行討論。

                a.分離極性化合物,首先考慮采用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要為靜電力,誘導力和色散力處于次要地位。各組分流出色譜柱

                的次序按極性排列,極性小的先流出,極性大的后流出。b.分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對于沸點相近的異構物的分離,效率很低。如果被分離的組分是極性和非極

                性的混合物,則同沸點的極性物質先流出。

                c.分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先流出,固定液極性越強,非極性組分越易流出,極性組分的保留時間就

                越長。

                d.對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。


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