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                天然氣分析儀,如何確定物質相對校正因子?

                時間:2021-03-15 09:15:50 作者:admin
                 



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                天然氣分析儀,如何確定物質相對校正因子?

                (1)提出問題檢測器對不同物質的響應值不同,測定物質絕對/相對校正因子,是準確定量的基礎。采用TCD作為檢測器時,如何確定物質相對校正因子?

                (2)分析原因由于同一檢測器對不同物質的響應值不同,所以當相同量的不同物質通過檢測器時,產生的峰面積(或峰高)不一定相等。

                為使峰面積能夠準確地反映待測組分的含量,就必須先用已知量的待測組分測定在所用色譜條件下的峰面積,以計算該物質的絕對校正因子,但絕對校正子只適用于這一個檢測器。

                因為即使是換同一類型的檢測器,甚至是換同一廠家生產的同一型號檢測器,由于兩個檢測器的靈敏度總是有些差異,這就使等量的同一種物質在這兩個檢測器上的響應值有所不同,因此計算出的絕對校正因子也有所不同。

                另外,同一個檢測器,隨著使用時間和操作條件改變靈敏度也在改變。這些都使絕對校正因子在色譜定量分析中的使用有很大的局限性,為此引出了相對校正因子的概念。即某組分i的相對校正因子為組分i與標準物質s的絕對校正因子之比。通過相對校正因子,可以把各個組分的峰面積分別換算成與其質量相等的標準物質的峰面積,于是比較標準就統一了。這就是歸一法求算各組分含量的基礎。

                熱導檢測器是一種典型濃度型檢測器,其絕對響應值與檢測器構造、橋電流、組分和載氣性質、載氣流速和進樣量等操作參數有關。但根據相對校正因子的定義可知,TCD對不同物質的相對校正因子僅與待測組分、標準物質和載氣相關,而與檢測器構造和操作參數無關。

                (3)解決措施采用TCD作為檢測器時,確定物質相對校正因子通常有下面幾種方式。

                ①從文獻上查找相對校正因子對于常規組分,通??梢栽谏V相關書籍或文獻上查到,如李浩春編寫的《氣相色譜分析》對熱導檢測器(TCD)而言,常用的標準物為苯,所用載氣為氦氣。

                ②實驗測定相對校正因子對于某些比較特殊的,在文獻上查不到相對校正因子的物質或者為了更準確地測定某一物質的校正因子,通常采用實驗測定的方法獲得。但在用實驗法測定物質的相對校正因子時,要注意配制標樣的準確性,否則會出現試驗測得的校正因子與文獻值相差甚大的情況。

                一些分析者測得的相對校正因子之所以與文獻值不符,并非操作參數的變動引起,而是由于測量誤差造成,如標準物純度不夠、制樣方法不當、室溫下組分揮發、峰面積測量不準得到的峰很不對稱或分離不完全等。對于易揮發組分的分

                析,制樣的影響尤為顯著。

                ③利用規律對校正因子進行估算目前能對校正因子進行估算的,只有氣相色譜用的熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器。當從文獻中查不到適當數據,又

                沒有已知準確含量的樣品進行測定時,可按相關參考書上介紹的方法進行估算,如同系物在熱導檢測器上的相對摩爾響應值(RMR)與其分子中的碳數或摩爾質量呈線性關系但該方法在實際操作中應用不多。




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