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                毛細管色譜柱的種類、性能特性及應用中如何選擇?

                時間:2021-03-13 14:10:07 作者:admin
                 



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                毛細管色譜柱的種類、性能特性及應用中如何選擇?

                (1)提出問題氣相色譜分析中,毛細管色譜柱的應用最為廣泛,在食品安全、環境保護、石油化工、電子電氣等方面都有廣泛應用。毛細管色譜柱的種類極其繁多,僅是固定相就有上千種(見問題34和35),同一固定相的色譜柱,在柱長、柱內徑、液膜厚度等參數上也有各種不同的規格。在日常分析工作中應如何選擇合適的毛細管色譜柱來進行分離呢?

                (2)分析原因自從1957年高雷(M..E. Golay)開創了開管柱氣相色譜法(Open-Tubular- Column Chromatography)之后,毛細管柱成為近年來發展極為迅速的一個領域,它的高效分離能力使它能夠廣泛應用于許多分析問題,是目前分離、分析復雜有機化合物的重要工具。毛細管柱的應用也在我國逐漸普及,許多新制定的國家、行業標準也都采用毛細管柱。毛細管柱是今后色譜分析的發展方向。

                分析時,選擇最佳的毛細管柱可能是一件非常困難的任務。雖然沒有色譜柱選擇的簡易技巧、捷徑,竅門或秘訣,但卻有些指南和概念來簡化此過程。

                一根色譜柱的規格描述包括其固定相的種類和內外部尺寸(柱內徑、長度和膜厚等)。不同規格的色譜柱,對樣品的分離結果影響也不盡相同,如樣品分離的洗脫順序,保留時間、分離度和峰形/峰高等。另外,在實際分析應用中,色譜柱的性能指標,如惰性、塔板數和柱流失率等,同樣會嚴重影響樣品的分離效果

                (3)解決方案

                ①毛細管柱的種類一般將毛細管柱分為四種類型:壁涂開管柱(WCOT),載體涂漬開管柱(SCOT)、交聯毛細管柱(CLOT)和多孔層開管柱(PLOT)。經典的毛細管柱為壁涂開管柱(Wall Coated Open Tubular ColumnWCOT),管內經預處理后將固定液直接涂漬在內壁上。因其制備難、柱子的重復性差、內表面小、涂漬量小和相比B值大,將導致有效塔板數和實際分離能力不高,且熱穩定性也較差,已很少使用。多孔層壁涂柱(Porous Layer Open Tubular Column,pl):內壁上僅涂一層多孔性吸附劑微粒,是毛細管氣固色譜柱。載體壁涂柱(Support Coated Open Tubular Column,scoT):內壁上先涂一層載體,載體上再涂固定液。固定液膜可以較厚,柱容量也較大。必須注意,以上兩種柱子中的載體只是涂布于毛細管柱的壁上,而非充滿整根柱子。交聯毛細管柱(Cross-Linked- Open Tubular Column,clot):涂好固定液后再用偶聯劑交聯鍵合,柱子性能有很大改善,能耐高溫,抗水、抗溶劑。其中PLOT柱主要用于永久性氣體和低分子量有機化合物的分離;COT柱所用固定液的量大一些,故柱容量大一些,但由于制備技術復雜,應用也不太普遍。毛細管GC中的主力軍是CLOT,其柱材料大多用熔融石英,即所謂彈性石英柱。

                ②毛細管氣相色譜柱的選擇

                a.固定相的選擇原則和方法理論上講,選擇固定相首選遵循相似性原則,即用非極性固定相分析非極性物質,用極性固定相分析極性物質,用含芳香基團的固定相分析芳香族化合物。在填充柱時代這個想法是非常正確的,因為那時分離度是首先需要把握的關鍵因素,分不開則無辦法考慮其他。它的理由在于塔板理論的推論,即:組分在固定相中有越大的溶解度差異,就會產生越大的分離度。但是在毛細管色譜時代,分離度不再始終是分析的首選問題。毛細管柱具有幾十萬塊塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考慮分離問題了。這個時候,樣品兼容性、使用溫度、穩定性、柱流失情況等,都可能成為選擇的主要理由。

                例如,分析甲醇、乙醇、丙醇等低級醇類,正常應選擇Wax類高極性色柱。但是在雜質較少的情況下,選擇DB1這樣的非極性柱具有更高的靈活性利使用壽命。具體選擇主要依據以下規則:因為非極性毛細管柱具有明顯的穩定性、高使用溫度、良好的色譜峰形等有利因素,因此易分離物質應首先選用極性小的色譜柱;

                分析氫鍵型物質用氫鍵型PEG柱更佳;

                在過去的幾十年中,所有的GC應用中,非極性色譜柱的使用率高于中等極性柱和極性柱。一般來說,非極性柱,如HP-5mS柱,可應用于50%以上的分析。而極性或中等極性柱,如PEG柱,大概適用于25%的分析應用中。通常我們會先選擇非極性色譜柱,而極性色譜柱會選擇性地用于比較簡單的樣品(較少種類化合物組成的樣品)。

                在選擇適用的固定相時,分析設備和分析條件也是需要參考的指標。如檢測器的種類、載氣和進樣體積等。如果我們不考慮對樣品選擇性和檢測靈敏度的影響,那么就使用檢測器低響應固定相的色譜柱。比如說含氰基的固定相,像DB-1301、DB1701、DB-624等這樣的色譜柱就盡量不要與NPD(氮磷檢測器)聯用。對于超低流失的固定相如-1MS或-5MS的柱子,因為它們可以保證最低的檢測基線和噪聲水平,所以在做低或超低檢測限樣品時,超低流失色譜柱是最好的選擇。如果我們使用的載氣不純,或是設備中有氣體泄漏,這樣的問題無法解決或無法及時解決,為了不使柱固定相過早地被破壞,高溫適用固定相的色譜柱是相對好的選擇另外,除非方法需要,我們盡量選擇鍵合固定相的色譜柱,對比非鍵合相和非交聯相色譜柱,交聯鍵合固定相色譜柱對樣品種類和進樣體積的耐受力更強,柱性能下降得最慢。

                在做應用方法確證時,我們可同時使用非極性柱和極性柱,對色譜峰鑒定或分離結果進行確證。通常我們做農藥分析方法確證時,選用-5MS和-1701/-35色譜柱;做殘留溶劑分析方法確證時,選用-MS和-624/-VMS色譜柱;做醇類或FAME分析方法確證時,選用PEG和含氰基固定相色譜柱;做汽油中氧化物分析方法確證時,選用-1MS和PEG色譜柱。

                b.色譜柱內徑的選擇標準色譜柱內徑(ID)尺寸為0.2、0.25、0.32mm和0.53mm。少數方法會使用到0.1mm和0.8mm內徑的柱子。0.25mm是最常用的色譜柱內徑尺寸,而0.53mm的色譜柱通常是替代填充柱用于大體積進樣的方法應用。

                色譜柱內徑的大小對分離效果的影響是明顯的。越細的色譜柱,其塔板數就越高,柱效就越高,但同時樣品承載容量越小,進樣體積就需要減少。但內徑越小,通常意味著柱容量的減小,在分析低含量組分時,對檢測器靈敏度和進樣口分流能力的要求越高。因此在選擇內徑的時候,首先考慮的是樣品分析難點,是在于分離還是檢測。對于分離困難的樣品,首選較小口徑的色譜柱;對于含量過低、檢測困難的樣品,首選較大口徑的色譜柱。在容易分離的情況下,一般選擇小口徑毛細管柱可以縮短柱長,減少分析時間。

                載氣壓力或更換載氣的種類(如把氮氣更換成氫氣/氦氣)

                d.色譜柱膜厚商品化色譜柱的膜厚規格一般是0.1、0.15、0.25、0.51.0、1.5、3、5pm等。實驗室中最常見的色譜柱膜厚為0.25、0.5m和1m膜厚主要影響兩個指標:保留時間和樣品負載能力。

                另外,色譜柱適用溫度范圍、分析時間和分析結果的準確性和可靠性等也與膜厚有關。例如一根內徑為0.25mm、膜厚為0.1m的色譜柱可以達成快速分離的效果,甚至可以改進分辨率、降低色譜柱的流失,適用于更寬泛的溫度范圍等。膜厚會影響到色譜柱惰性,而這個指標在有些應用中是非常重要的。同時膜厚對色譜柱樣品承載能力的影響也是很明顯的。0.25m×0.25mm、0.5m×0.32mm、1m或1.5m×0.53mm規格的色譜柱在分離效果、保留性能、分辨率、惰性和柱流失等指標方面較為均衡,使用也較多。

                膜厚與柱內徑的關系體現在相比(B)上相比是色譜柱中氣相容積和固定相容積之比,計算公式為B=r/2d,其中r為色譜柱半徑;d為液膜厚度。相比是決定一個固定長度色譜柱中組分流出時間的決定性因素。如果有兩根相同相比和固定相的色譜柱,內徑不同、在相同的溫度條件下,兩根色譜柱的分離效果和保留性能相同或相似。例如,在SLB-5S25mm×30m×0.25m(B=250)和30m×53mm×0.5m(B=265)上進行同一樣品的分析。

                需要注意的是:相比只是決定保留時間的主要因素,但并不是決定理論塔板數(柱效率)的主要因素,決定柱容量(最小檢出量)的主要因素是內徑和膜厚,決定柱效率的是內徑,決定保留時間的是相比在綜合平衡柱容量、柱效率,分析時間三方面因素的時候,需要注意相比的影響

                最后要強調的一點是,選擇色譜柱是必須要看具體的分析任務。如果是做法規分析,則必須按有關法規的要求選擇色譜柱。如一些產品的質量檢驗,盡管用毛細管柱可以得到更好的分析結果,且分離效率高、分析速度快,但若國家標準或行業標準規定用填充柱,那就應該用填充柱,否則分析結果不被法規所認可。當然,作為方法開發的研究,用毛細管柱常常是有利的。

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