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                氣相色譜柱的類型有哪些,在分析中如何選擇色譜柱?

                時間:2021-03-13 14:00:18 作者:admin
                 



                柱子.jpg

                氣相色譜柱的類型有哪些,在分析中如何選擇色譜柱?

                (1)提出問題氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時,色譜柱的選擇至關重要,需要考慮待測組分的性質、實驗條件(如柱溫、壓的高低)等。

                在我們查閱資料的時候,經??吹綄庀嗌V分為氣固色譜和氣液色譜,將氣相色譜柱分為毛細管色譜柱和填充色譜柱,它們是根據什么條件劃分的呢?它們之間有何區別?經常提到的毛細管色譜柱和填充色譜柱,在分析工作中應該如何選擇呢?

                (2)分析原因氣固色譜和氣液色譜的分類是根據色譜柱中固定相的物理狀態進行區分的,氣固色譜中采用固體吸附劑作為固定相,其分離主要是基于吸附機理;而氣液色譜中則采用液體作為固定相,其分離主要基于分配機理。在工作中有分析人員將氣固色譜等同于填充柱色譜,氣液色譜等同于毛細管色譜,這是極為錯誤的理解。

                事實上,氣固色譜既可以是填充柱色譜也可以是毛細管色譜,氣液色譜亦是如此。填充氣固色譜柱其固定相為顆粒狀的固體吸附劑,而填充的氣液色譜柱其固定相為涂覆在惰性固體顆粒(載體或稱擔體)上的固定液液膜。毛細管氣固色譜柱一般專指多孔層開管柱(PLOT),其內壁上僅涂漬有一層多孔性吸附劑微粒。其他各類毛細管色譜柱均屬于氣液色譜。

                多數教材和專著在關于氣相色譜柱的分類上,都只是簡單地根據色譜柱內徑的大小和長度,將柱子分為填充氣相色譜柱和毛細管氣相色譜柱,并指出前者的內徑在2~4mm,長度為1~10m;后者內徑在0.2~0.5mm,長度一般在25~100m。但這種分類實際上是不嚴謹的,只是一種表象上的區分。

                嚴格意義上,與填充氣相色譜柱相對應的應是開管氣相色譜柱。這兩者之間的區別在于色譜柱中固定相的裝載方式不同,填充色譜柱中,固定相為柱內裝載的顆粒狀吸附劑(氣固色譜)或涂覆在惰性固體顆粒上的固定液(氣液色譜)而開管氣相色譜柱中固定相則是涂覆或化學交聯于毛細管的內壁上,所以開管柱也習慣上被稱為毛細管色譜柱,但毛細管色譜柱并不總是開管柱。

                事實上,毛細管色譜柱也有填充柱和開管柱之分。其中填充毛細管柱是后來才發展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細管,一般內徑為0.25~0.5mm

                鑒于填充柱和毛細管柱的這些區別,它們在分析應用中的適用范圍也有很大區別,在何時何種情況下使用填充色譜柱、何時何種情況下使用毛細管色譜柱,對于分析工作者來說,肯定是需要認真考慮的問題。

                (3)解決方案相對于填充柱來說,毛細管柱一般具有更高的分離效能,原因如下。

                ①毛細管柱內徑較小,一般為0.1~0.7mm,內壁固定液膜極薄,中心是空的,故阻力很小,而且渦流擴散項不存在,譜帶展寬變小。由于毛細管柱的阻力很小,其長度可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱高得多。一般來說,一根30m長的毛細管柱很容易達到100000的總理論塔板數,而一根3m長的填充柱卻最多只有4500的總柱效。

                ②毛細管柱的分析速度約為填充柱的數十倍。由于液膜極薄,分配比k很小相比大,組分在固定相中的傳質速度極快,因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1h內分離出包含100多種化合物的汽油成分;可在幾分鐘內分離十幾種化合物,所以毛細管色譜柱對于復雜的樣品分離更為有利,如農產品中的農藥多殘留同時檢測、環境樣品的有機物污染檢測、化妝品中香精檢測等。

                當然,毛細管柱也有其局限性。因其內徑小、柱容量小,且對進樣技術的要求更高,載氣流速的控制要求更為精確。進樣量越小,意味著對檢測器的靈敏度要求就更高。所以考慮到分析工作中成本和經濟效益,在進行簡單的永久性氣體分析和低分子量有機化合物分析時,建議采用填充氣相色譜柱。




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