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                氣相色譜儀什么原因會導致峰比原來的大,而且出峰時間比原來的快?

                時間:2021-03-09 09:41:36 作者:admin
                 



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                氣相色譜儀什么原因會導致峰比原來的大,而且出峰時間比原來的快?

                (1)提出問題同一樣品多次進樣,峰面積和保留時間理論上不應有太大的變化。如果峰面積變大,即進入檢測器的樣品增多,柱的負載加大,但保留時間應該基本不變或稍微延長。然而在實際的氣相色譜分析中,發現色譜峰比原來的大,而且出峰比之前的要早,這種看似矛盾的現象為什么會發生?是什么原因導致這種現象的呢?

                (2)分析原因導致色譜峰峰面積變大、出峰時間提前的主要原因有以下幾點。

                ①方法參數設置

                a.分析條件的改變,如環境溫度升高、分流比變化等。分流比變小,峰面積變大;分流比變大,出峰時間會提前;

                b.數據處理機問題,比如重新開機后,可能會出現這種情況;

                c.方法設置參數變化,如積分參數變化;

                d.手動進樣時進樣技術不好。

                a.載氣流速控制不好,流速增大或柱前壓力調節閥異常,可能出現這種

                儀器因素

                情況;

                b.分流口被污染;

                c.程序升溫過程中升溫重復性不好,柱溫控制不良。

                ③色譜柱因素

                .色譜柱類型不適合分析該樣品,導致固定液流失;b.柱溫過高超過了色譜柱固定液的溫度上限,導致固定液流失,柱溫太靠近色譜固定液的溫度下限,導致樣品在流動相和固定相之間的分配比發生

                變化;

                c.色譜柱用了段時間,未老化,柱性能變差甚至有之前的樣品殘留物,可

                能導致這種情況;

                d.柱溫未達到平衡就開始進樣。

                (3)解決方案測定時色譜峰面積變大、出峰時間提前的現象,在確認沒改變色譜條件和方法參數的前提下,首先要考慮進樣問題。如果是手動進樣,要提高進樣技術,進樣量要準確、穩定。如果是自動進樣,則維護、改善進樣系

                統,保證進樣器正常工作。

                其次,考察儀器因素。要觀察載氣壓力是否穩定、柱前壓調節閥是否有問

                題;測定分流口和隔墊吹掃口排出的載氣,排出氣是否減少,必要時調整分流比

                或清洗分流口

                另外,要記錄升溫過程(柱溫,如有程序升溫的進樣口也要考察)的溫度變

                化,控溫精度是否正常;柱溫的控制是否正常尤其重要。如有問題,需要維修溫

                控系統的電路部分

                當然,色譜柱的因素也必須考慮。色諧柱的固定液類型是否適合分離該樣

                品,柱溫是否合適等。如果色譜柱不合適,更換色譜柱。如果色譜柱用了很久沒老化,就老化后再做;如果老化色諧柱,柱性能仍不能恢復,那么需更換新的色

                譜柱。



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