氣相色譜儀什么原因會導致峰比原來的大，而且出峰時間比原來的快？

（1）提出問題同一樣品多次進樣，峰面積和保留時間理論上不應有太大的變化。如果峰面積變大，即進入檢測器的樣品增多，柱的負載加大，但保留時間應該基本不變或稍微延長。然而在實際的氣相色譜分析中，發現色譜峰比原來的大，而且出峰比之前的要早，這種看似矛盾的現象為什么會發生？是什么原因導致這種現象的呢？

（2）分析原因導致色譜峰峰面積變大、出峰時間提前的主要原因有以下幾點。

①方法參數設置

a.分析條件的改變，如環境溫度升高、分流比變化等。分流比變小，峰面積變大；分流比變大，出峰時間會提前；

b.數據處理機問題，比如重新開機后，可能會出現這種情況；

c.方法設置參數變化，如積分參數變化；

d.手動進樣時進樣技術不好。

a.載氣流速控制不好，流速增大或柱前壓力調節閥異常，可能出現這種

儀器因素

情況；

b.分流口被污染；

c.程序升溫過程中升溫重復性不好，柱溫控制不良。

③色譜柱因素

.色譜柱類型不適合分析該樣品，導致固定液流失；b.柱溫過高超過了色譜柱固定液的溫度上限，導致固定液流失，柱溫太靠近色譜固定液的溫度下限，導致樣品在流動相和固定相之間的分配比發生

變化；

c.色譜柱用了段時間，未老化，柱性能變差甚至有之前的樣品殘留物，可

能導致這種情況；

d.柱溫未達到平衡就開始進樣。

（3）解決方案測定時色譜峰面積變大、出峰時間提前的現象，在確認沒改變色譜條件和方法參數的前提下，首先要考慮進樣問題。如果是手動進樣，要提高進樣技術，進樣量要準確、穩定。如果是自動進樣，則維護、改善進樣系

統，保證進樣器正常工作。

其次，考察儀器因素。要觀察載氣壓力是否穩定、柱前壓調節閥是否有問

題；測定分流口和隔墊吹掃口排出的載氣，排出氣是否減少，必要時調整分流比

或清洗分流口

另外，要記錄升溫過程（柱溫，如有程序升溫的進樣口也要考察）的溫度變

化，控溫精度是否正常；柱溫的控制是否正常尤其重要。如有問題，需要維修溫

控系統的電路部分

當然，色譜柱的因素也必須考慮。色諧柱的固定液類型是否適合分離該樣

品，柱溫是否合適等。如果色譜柱不合適，更換色譜柱。如果色譜柱用了很久沒老化，就老化后再做；如果老化色諧柱，柱性能仍不能恢復，那么需更換新的色

譜柱。