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                氣相色譜分流進樣與不分流進樣的影響因素有什么區別?

                時間:2021-03-02 10:21:55 作者:admin
                 


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                氣相色譜分流進樣與不分流進樣的影響因素有什么區別?

                1)提出問題分流/不分流進樣口是毛細管柱氣相色譜法最常用的進樣口,它既可用作分流進樣,也可用作不分流進樣。從結構上看,分流/不分流進樣口與填充柱進樣口有明顯的不同:一是前者有分流氣出口及其控制裝置;二是除了進樣口前有一個控閥外,在分流氣路上還有一個柱前壓調節閥;三是它們使用的襯管結構不同,不分流管為直通型,而分流襯管內部多彎曲或內部另有裝置

                那么,影響分流進樣和不分流進樣的因素有哪些?

                2)分析原因分流進樣主要有下列優點:

                ①分流進樣適合于大部分可揮發樣品(如氣體和液體樣品)

                ②當需要大的進樣量時,可避免色譜柱超載,如化學試劑中的低沸點雜質的測定

                ③當不了解樣品組成或已知樣品相對較“臟”,選分流進樣,因分流時大部分樣品從分流口排出,不進入色譜柱,一定程度上可防止色譜柱被污染,一般,分流進樣能滿足分析要求(如靈敏度等)時,可首選分流進樣。

                影響分流進樣的因素很多,主要有:

                ①樣品的性質如沸點、極性、黏度、分子大小、汽化時蒸氣膨脹因子等。

                ②儀器因素

                a.汽化室、分流口等是否正確安裝,要求進樣針全部插人后,針尖能到達汽化溫度最高處,石英玻璃毛也應裝在此處,色譜柱進口端應位于分流點之上,同時,襯管和色譜柱是同軸的;

                b.載氣流路設計,襯管的結構等。

                ③操作條件

                a.溫度,如汽化室溫度和色譜柱的初溫;

                b.載氣流速

                c.進樣量和進樣速度;

                d.分流比,合適的分流比可減小分流歧視。

                影響分流進樣的因素很多,在前面的章節中已有相關的介紹,這里主要介紹分流歧視如何影響分離測定。

                分流歧視,是指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比與原來設定(或測定)的分流比是不同的,這就會造成進入色譜柱的樣品組成與原來的樣品組成有差異,從而影響定量分析的準確度。在分流進樣中,常常存在分流歧視

                影響分流歧視的主要原因有:

                a.樣品組分的不均勻汽化,以及汽化后的汽化狀態差異。即由于樣品中各組分的極性、沸點不同,因而汽化速度不同。由于汽化室里的樣品隨載氣流動,且樣品從汽化室進入色譜柱的時間很短(以秒計),汽化速度不同,除了導致不同樣品組分進入色譜柱時間不同外,不同組分進入色譜柱的汽化狀態可能不完全一樣??疾煜鄬ζ斓慕M分與汽化慢的組分在分流口位置的組分濃度,汽化快的樣品組分濃度相對偏??;且一般分流流量遠大于進柱內流量,汽化慢、汽化不太完全的組分,可能多從分流口流掉。

                b.不同樣品組分在載氣中的擴散速度不同。汽化溫度的設置,襯管的選擇樣品組分的分子大小不同、極性差異、黏度不同,以及樣品汽化時的蒸汽膨脹因子差異,都影響擴散速度。在合適的汽化溫度和襯管結構前提下,分子體積小、黏度小、蒸汽膨脹因子大的組分,擴散速度較快。擴散慢的組分比擴散快的組分,在分流口位置的濃度大,可能多從分流口分掉。

                c分流比的大小,也影響分流歧視。不分流,就沒有分流歧視;對于同樣的樣品,分流越大,越有可能造成分流歧視。

                3)解決方案有分流,就有分流歧視。應控制影響分流歧視的這些因素,

                以減少分流歧視對分離測定的影響。

                ①為減少樣品組分的不均勻汽化和汽化后的汽化狀態差異,對分離測定的影響,可選擇較高的汽化溫度。

                ②為減少不同樣品組分在載氣中的擴散速度不同對分離測定的影響,除了汽化溫度的設置外,要選擇結構適合分流的襯管。

                ③為減少分流比大小對分離測定的影響,在樣品濃度和柱容量允許的前提下,盡力選擇小點的分流比。

                針對具體的樣品對象,在汽化溫度合適、襯管結構合理的前提下,可以按如下原則確定:

                如某樣品,當重點考察的樣品組分,一般大分子、高黏度、蒸汽膨脹因子小,因而擴散速度較慢,宜多分流掉。如果該樣品組分含量低,分流歧視對分離

                的出峰情況和定量結果影響很大,宜選擇較小的分流比。具體實驗時,應結合實驗目的,綜合考慮這些影響因素。

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