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                氣相色譜如何得知進樣體積不超過進樣襯管反應室的容積?

                時間:2021-03-02 10:15:32 作者:admin
                 


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                如何得知進樣體積不超過進樣襯管反應室的容積?

                1)提出問題進樣體積不當是造成精密度差的原因之一。分流進樣方式的進樣口流速比較高,樣品流出進樣口比不分流進樣方式快得多。因此,分流進樣時的進樣體積,一般不會超過進樣襯管反應室的容積,所以分流模式對進樣體積要求沒有那么嚴格。

                然而,不分流進樣對進樣體積要求要嚴格得多怎么判斷分流/不分流進樣口的進樣體積是否合適呢?

                2)分析原因襯管的容積是影響定性定量分析結果的重要參數之一,通常要求襯管容積至少等于樣品中溶劑汽化后的體積。如果襯管容積太小,而進樣量很大,可能引起汽化樣品“倒灌”進汽化室,進樣時柱前壓會突然升高;如果襯管容積太大,可能使樣品初始譜帶展寬。

                在常規色譜條件,一般進樣體積大于1μ時的進樣的重現性不好。因為襯管的容積有限,當進樣的體積很大而進樣口溫度很高時,樣品的膨脹體積會超過襯管的有效體積,樣品蒸汽“倒灌”,從隔墊吹掃氣出口出去,造成進樣的重現性變差。

                3)解決方案這個問題的解決取決于樣品的溶劑類型和襯管的容積。建議使用蒸汽體積計算器,針對化合物的性質和汽化室的特點,估算最終的擴散體積。

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