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                氣相色譜如何保養襯管和進樣口?

                時間:2021-03-01 13:42:14 作者:admin
                 



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                氣相色譜氣相色譜如何保養襯管和進樣口?

                1)提出問題:當襯管或進樣口被污染時,常會造成樣品色譜特征的變化, 如導致峰不對稱(尾或前伸)、譜圖變形等。為保證儀器的分離效果以及分析結果的精密度、準確性,需經常保養襯管和進樣口。那么,如何保養襯管和進樣口呢?

                2)分析原因:襯管的結構要求和尺寸影響進樣效果,進一步影響分析結果,與襯管有關的問題有:

                ①襯管的內壁被污染,或有進樣隔墊碎屑,易導致分析結果重現性差(如保留時間、峰面積等的重現性)或出現鬼峰;

                ②襯管內的石英玻璃毛等裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,易導致實驗結果重復性差;

                ③氣相色譜儀長時間運行后,進樣口經常殘留有凝固的樣品。當進樣口有樣品殘留時,a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面,易導致進樣器進樣時針尖不好插入;b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內部,會導致管路內徑變細,甚至堵塞;C.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結果的重現性。

                因此,襯管和進樣口要定期保養。

                3)解決方案雖然分流/不分流進樣口、填充柱進樣口和大口徑毛細管柱進樣口,對襯管的結構要求不一樣,但是不同結構的襯管的保養方法基本一樣為降低因襯管和進樣口被污染給測定結果帶來的影響,應經常對襯管和進樣口內部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于襯管和進樣口的保養,一般分為日常保養和定期保養。

                ①襯管的保養

                a.襯管的日常保養:清洗襯管,是常用的保養方法,適用于襯管內壁被污染或有進樣隔墊碎屑。首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(或硅橡膠環)卸下,這上面易附著溶劑,會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內壁。最后,烘干(或吹千)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。

                b.襯管的定期保養:襯管內的裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,可能導致分析樣品被吸附或分解,直接導致實驗結果重現性差。如襯管或

                麥填的石英棉活性過高時,分析有些農藥樣品的色譜峰會重現性差現象,結果也

                會有很大的偏差。

                一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻

                璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的襯管、石英棉立即用甲醇清洗23次,再在甲醇中浸1h左右,浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。

                ②進樣口的保養

                a.進樣口的日常保養:首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態。檢查氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶),檢查是否漏氣,進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度,在進樣前要注意樣品的凈化處理,使用質量好的進樣器,減少隔墊碎屑的干擾。

                b.進樣口的定期保養:更換隔墊;清洗或更換進樣針;進行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內插件;更換O形環;清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等關于進樣隔墊,注意不宜過分擰緊,且要使用針尖鋒利的進樣器。如何判斷需要更換進樣隔墊,可參見問題16由于進樣等原因,進樣口隔墊的上面或下面,可能會殘留凝固的樣品,拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機溶劑擦拭零件,對擦不掉的有機物,可將零件泡在有機溶劑里一段時間后再擦除或輕輕的刮掉,或者放在有機溶劑里超聲,注意不要對儀器部件造成損傷

                下面重點介紹如何保養分流平板和分流管路。

                a.分流平板的清洗:分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理烘于后使用,也可以選擇合適的有機溶劑直接清洗,如從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后備用。

                h分流管路的清洗;在檢修過程中,無論分流管路是否堵塞,都需要對分流管路進行清洗分流管路的清洗,一般選擇丙酮甲苯等有機溶劑對堵塞嚴重的分流管路部分,如用單純清洗的方法很難清洗干凈,可選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管路進行清洗尤其重要。

                對于用壓力傳感器和流量傳感器控制的氣路系統(EPC),EPC控制分流,使有細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,也可能對EPC部分造成堵塞,所以每次檢修都要對儀器的EPC部分進行檢查。

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