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                氣相色譜如何判斷是否需要更換隔墊或襯管?

                時間:2021-03-01 13:33:23 作者:admin
                 



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                氣相色譜如何判斷是否需要更換隔墊或襯管?

                (1)提出問題隔墊一般由耐高溫、情性好、柔韌性好的硅橡膠制成。隔墊的作用是將樣品流路與外部隔開,即進樣針插入和拔出后,隔墊能防止進樣針進人的插孔漏氣,同時能避免外部空氣從針眼處進入儀器。通常比較好的隔墊至少

                能保證100次進樣不發生問題,實驗操作頻繁時應注意是否需要更換。襯管一般由玻璃或石英材料制成,它的型號很多,適用于不同類型的進樣口。襯管是進樣口的核心,樣品在此汽化,隨著分析樣品次數的增多,襯管會變臟,此時若通過清潔襯管等方法不能解決襯管導致的問題,就應該考慮更換

                襯管

                那么,如何判斷是否需要更換隔墊和襯管呢?

                (2)分析原因在氣相色譜分析中,隔墊是最經常更換的零部件影響隔墊

                壽命的因素有:

                ①進樣器針頭尺寸;

                ②樣品的性質;

                ③進樣口溫度和壓力,當然受壓力影響的程度比較小。

                ④隔墊安裝的松緊程度

                隔墊長期使用后,針眼會變大、材料老化,常常導致漏氣、樣品損失,甚至柱效降低、出現鬼峰等現象。襯管也是需要更換的色譜儀零件之一。

                影響村管壽命的因素通常是:

                ①樣品的性質;

                ②進樣口的溫度;

                ③儀器的日常保養;

                ④使用不當導致破損。

                長時間使用后,未揮發的組分滯留在襯管內,襯管會變臟;當襯管內的污染物積累到一定程度時,會直接影響分析結果。如導致分析結果重現性差,色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分裂、出現鬼峰等現象。襯管破損會導致分析結果重現性差,甚至不能正常分析。

                (3)解決方案判斷是否需要更換進樣墊和襯管,可從兩個方面考慮:根據

                日常工作經驗和儀器信號的色譜特征。

                對于進樣隔墊判斷方法如下。

                ①根據日常工作經驗

                a.如果通常針頭較小的進樣器,進樣約100次就應更換進樣隔墊,那么更換了大尺寸針頭后,不到100次進樣就應更換進樣隔墊了;

                b.如果一般的易揮發樣品進樣分析,約100進樣得更換進樣隔墊,換成分析高沸點、易使橡膠老化的樣品時,得提前更換進樣隔墊;

                c.如果改變分析對象,進樣口的溫度比通常的設置溫度高很多,就得提前更換進樣隔墊;

                d.有經驗的工作者可以憑手感判斷是否需要更換進樣隔墊;

                e.如聽到進樣口有輕微的咝咝聲,堵住進樣口處聲音消失,甚至伴有柱前壓力表讀數變小、柱前流量表讀數變大的現象,則進樣隔墊漏氣需更換;

                f.進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度,否則需換能耐更高溫度的進樣隔墊。

                ②根據儀器工作時的色譜特征

                a.如果進樣隔墊漏氣,那么色譜圖會出現保留時間、峰高(峰面積)等的色譜特征變化(具體參見第一章問題6、7),就必須更換隔墊;

                b.如譜圖顯示與之前的分析結果比較柱效降低或出現鬼峰,而色譜條件正常、樣品無誤,且進樣隔墊長時間未換,可先考慮更換進樣隔墊。

                對于襯管,根據日常工作經驗,如果近期分析的樣品組成復雜、高沸點組分多,因考慮到樣品的性質,進樣口溫度不是設置很高,實驗次數頻繁而沒有及時維護襯管,襯管可能會積累污染物;如果不維護而直接去做實驗,可能導致儀器工作時的色譜特征不正常,如出現分析結果重線性差和色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分裂等現象。如果多次維護襯管后(具體維護方法參看第二章問題17),仍不能解決上述問題,可更換襯管。

                (4)案例分析在一次氣相色譜分析中,應用 Agilent6890N序列色譜儀,自動進樣走了幾針后,儀器出現故障自行停止;面板“status”顯示柱前壓為04psi,而設定壓力為7.1psi,載氣為氦氣,柱內流量1mL/min,分流比40:1,初步判斷漏氣;增大柱內流量為2mL/min發現進樣口壓力提高,為0.6psi,判斷有漏氣

                關閉儀器后,對色譜柱的兩個接口各自擰1/4圈,壓力沒有提高,可判斷色譜柱前后接口處無嚴重漏氣;打開隔墊上的螺帽,取出隔墊,用食指堵住進樣口,發現柱前壓力恢復正常,故判斷為進樣隔墊漏氣。其原因可能是實驗室氣相色譜儀的自動進樣器和頂空進樣器常交替使用,而頂空進樣針有時會向四周轉動,引起隔墊提前損壞。更換隔墊后,柱前壓恢復正常,儀器正常工作。

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