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                如何得知汽化溫度已經導致了樣品的分解?

                時間:2021-03-01 13:19:31 作者:admin
                 


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                氣相色譜如何得知汽化溫度已經導致了樣品的分解?

                1)提出問題汽化溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度首先要保證待測樣品全部汽化,其次要保證汽化的樣品組分能夠全部流出色譜柱,而不會在柱中冷凝。如果進樣口溫度設置過高,遠遠超過沸點,則可能會導致樣品組分分解,干擾樣品組分的氣相色譜特征。

                2)分析原因汽化室溫度設定取決于樣品組分的揮發性、沸點及進樣量譜特征來判斷樣品組分是否分解呢?

                一般等于或稍高于樣品組分的沸點,以保證樣品組分瞬間汽化,但不要超過沸點要判斷汽化室溫度設定是否恰當,可再升高汽化溫度,如柱效和峰形有所改50℃以上,以防樣品分解進,則先前設定的溫度低;但如保留時間、峰面積、峰形與之前相比有較大變化,特別是有雜峰出現時,可能是溫度太高導致樣品組分分解。

                對于穩定性差的樣品可用高靈敏度檢測器,降低進樣量,這時樣品可在遠低于沸點溫度下由汽化后的溶劑帶入色譜柱。原則上講,進樣口溫度高一些有一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點,但要低于易分解組分的分解溫度,常用的條件是250350℃,在該溫度范圍內,幾乎所有適用于普通毛細管柱分離的物質都可以被完全汽化。

                3)解決方案要判斷樣品組分在測定過程中是否已分解,可從保留時間峰面積、峰形變化來分析。若有異常,很可能是樣品組分已分解。要證實是哪種結論,可進一個樣品中含有的已知純度的標準品考察該樣品的譜圖。

                如果標準品在汽化室中分解,那么在色譜圖上就會出現分解產物的色譜峰并且組分純度與真實值相差比較大,可以初步判斷樣品分解。再降低汽化室溫度考察檢測的純度有什么變化,如果降低汽化室溫度后樣品的純度高了,就可以肯定樣品分解了。

                一般先根據國家標準方法或文獻來設定溫度,再根據出峰情況做調整,汽化室溫度是否合適,可采用升高汽化室溫度的方法來驗證,若升高溫度,柱效、峰形有所改善,則原溫度低,如保留時間、峰面積和峰形顯著變化,則說明現溫度太高有分解現象出現,此時應降低進樣口溫度,必要時可考慮使用液相色譜來測汽化室溫度一般應比柱溫高1050℃,可以適當降低進樣器溫度,但是還定要保證高于其沸點,否則樣品就會在進樣器中凝結,不能夠全部進入色譜柱。

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