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                氣相色譜檢測器的溫度設定對檢測有何影響?

                時間:2021-03-01 13:13:53 作者:admin
                 

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                氣相色譜檢測器的溫度設定對檢測有何影響?

                提出問題氣相色譜常用于分析組分復雜、沸點差異大的樣品,檢測器是氣相色譜的“眼睛”要保證樣品組分的分離效果,必須考慮檢測器的溫度設定。溫度設定太高,會增大組分的響應值和基線噪聲,降低儀器的靈敏度;溫度設定太低,樣品組分會在檢測器內冷凝、不出峰甚至污染檢測器。那么,該如何設定檢測器的溫度呢?

                分析原因在氣相色譜分析中,檢測器溫度的設定有以下兩點原則:①要滿足檢測器靈敏度的要求;

                要保證流出色譜柱的組分在檢測器內不冷凝。

                檢測器溫度設定太高,如提高FID的溫度會增大響應和噪聲,而提高TCDFPD的溫度則靈敏度降低,通常設定溫度為250℃左右即可

                聯眾儀器????18254477717:

                使用純度合乎標準的氣體載氣要用高純級的,以避免干擾分析,污染、損壞色譜柱及檢測器。因為相對載氣來說,色譜柱和檢測器更貴重,如一根色譜柱的價格是高純氮氣的20倍以上。

                定期更換氣體凈化器填料凈化器在氣相載氣系統中作用很大,可以幫助除去氣源中污染設備和影響分析結果的水分烴類、氧氣等雜質。對用于除水分的變色硅膠來說可根據顏色變化來判斷其性能,而分子篩等吸附有機物的凈化器就不容易用肉眼判斷了,一般經驗為3個月更換一次。

                更換零部件要逐一進行修理進樣口時,不要一次更換多個部件,那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件測試后再更換另一件,這樣可能更準確。

                案例分析在一次植物油中的油酸、亞油酸等脂肪酸的分析中,自動進樣器進樣,質譜檢測,前9個樣品的色譜分離效果和響應均正常,但后面的樣品沒有出峰。

                首先,將質譜燈絲能量顯示打開,檢測有較強信號,排除質譜燈絲、信號方面的原因;其次,用甲醇進樣同樣沒有色譜峰出現,初步斷定跟樣品無關;最后,懷疑故障出現在進樣口或色譜柱。

                這可能有三個方面的原因:一是隔墊漏氣;二是襯管被污染;三是色譜柱進樣端柱頭被污染。于是打開進樣口,發現硅橡膠隔墊有一個明顯的針眼,密封效果已經完全喪失,存在漏氣現象,更換新的進樣隔墊后進樣,色譜峰恢復正常。

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