氣相色譜儀中柱溫如何影響物質的分離過程？

（1）提出問題柱箱和色譜柱是氣相色譜重要組成部分。柱溫，即色譜柱溫度（或柱箱溫度），是氣相色譜的三個重要溫度（汽化室溫度、柱箱溫度和檢測器溫度）之一，也是最重要的一個溫度。那么，柱溫如何影響物質的分離過程？

（2）分析原因色譜柱是氣相色譜分離的核心，柱溫是氣相色譜分離的核心溫度。結合熱力學和動力學因素以及分離過程和分離結果考慮，柱溫影響物質的分離過程，表現在以下幾方面。

①柱效。提高柱溫，傳質阻力減小，有利于樣品組分在氣液相中的傳質速率，能提高柱效，但同時加劇了縱向擴散，使色譜圖峰形可能展寬，可適當提高線速度加以克服。

②保留時間。保留時間的對數和柱溫的倒數成線性關系，提高柱溫，可使樣品組分在兩相的傳質速率加快，有利于縮短分析時間。

③相對保留值。提高柱溫，相對樣品組分柱效提高，但同時相對保留值a減小，使樣品總的分離效果降低；降低柱溫，則相反。

（3）解決方案選擇柱溫的原則是既要保證樣品組分完全分離，又要保證樣品所有組分都不會在色譜柱內冷凝，且峰形較好，同時分析時間越短越好。確定柱溫，主要考慮色譜柱固定液的使用溫度、色譜柱類型、樣品組分的復雜程度、色譜柱升溫方式以及汽化溫度等。

首先，要考慮色譜柱固定液的最高使用溫度，選擇的柱溫至少要比固定液最高使用溫度低40℃左右。當固定液相同時，填充柱和毛細管柱相比較，毛細管柱的最高使用溫度比填充柱低，至少要比固定液的最高使用溫度低60℃左右。如果使用的固定液有凝固點，柱溫應高于凝固點的溫度。

其次，應考慮樣品組分的復雜程度，包括樣品的沸點范圍和組分間的沸點差別，當然還有樣品組分的極性差別等。若樣品組成簡單即組分少、樣品沸程窄且組分沸點有一定差別，可選擇恒溫程序，分析時間短，且比程序升溫基線要好。相反，如果樣品組成復雜，不易兼顧低沸點組分和高沸點組分的分離，最好選擇程序升溫。

最后，應結合汽化溫度來考慮。如果汽化溫度是程序升溫，那么柱溫的升溫方式應選擇程序升溫；如果汽化溫度的升溫方式是恒溫，柱溫的升溫方式可選擇恒溫和程序升溫。色譜柱恒溫分析時，填充柱分析溫度可設為樣品中高含量組分沸點的平均值。

（4）案例分析在不同色譜柱溫條件（70℃，76℃和88℃）下，采用液固比為1％的雙（6-氧間羧基苯磺?；?/span>CD衍生物制成氣相色譜填充柱，用苯作內標物，熱導檢測器（TCD）定量分析正己烷、環烷混合模擬樣S1、S2和S3中的正烷含量；同時采用5％的鄰苯二甲酸二壬酯商品填充柱在不同柱溫下進樣分析，比較分離結果41，其他分析條件均一致。不同柱溫、不同色譜柱下的分離結果見表1-7。由表1-7可知，對于苯（1）、正己烷（2）、環已烷（3）的混合物，當柱溫由70℃升高到76℃、88℃時，其他色譜條件不變，隨著柱溫的升高，相對保留值和分離度越來越??；同時柱溫變化對相對保留值a的影響與被考察的樣品組分的性質有關。

 天然氣分析儀，天然氣分析儀廠家，便攜式天然氣分析儀，液化氣分析儀，歡迎您的來電咨詢！