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                氣相色譜儀中柱溫如何影響物質的分離過程?

                時間:2021-02-26 09:22:18 作者:admin
                 


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                氣相色譜儀中柱溫如何影響物質的分離過程?

                1)提出問題柱箱和色譜柱是氣相色譜重要組成部分。柱溫,即色譜柱溫度(或柱箱溫度),是氣相色譜的三個重要溫度(汽化室溫度、柱箱溫度和檢測器溫度)之一,也是最重要的一個溫度。那么,柱溫如何影響物質的分離過程?

                2)分析原因色譜柱是氣相色譜分離的核心,柱溫是氣相色譜分離的核心溫度。結合熱力學和動力學因素以及分離過程和分離結果考慮,柱溫影響物質的分離過程,表現在以下幾方面。

                ①柱效。提高柱溫,傳質阻力減小,有利于樣品組分在氣液相中的傳質速率,能提高柱效,但同時加劇了縱向擴散,使色譜圖峰形可能展寬,可適當提高線速度加以克服。

                ②保留時間。保留時間的對數和柱溫的倒數成線性關系,提高柱溫,可使樣品組分在兩相的傳質速率加快,有利于縮短分析時間。

                ③相對保留值。提高柱溫,相對樣品組分柱效提高,但同時相對保留值a減小,使樣品總的分離效果降低;降低柱溫,則相反。

                3)解決方案選擇柱溫的原則是既要保證樣品組分完全分離,又要保證樣品所有組分都不會在色譜柱內冷凝,且峰形較好,同時分析時間越短越好。確定柱溫,主要考慮色譜柱固定液的使用溫度、色譜柱類型、樣品組分的復雜程度、色譜柱升溫方式以及汽化溫度等。

                首先,要考慮色譜柱固定液的最高使用溫度,選擇的柱溫至少要比固定液最高使用溫度低40℃左右。當固定液相同時,填充柱和毛細管柱相比較,毛細管柱的最高使用溫度比填充柱低,至少要比固定液的最高使用溫度低60℃左右。如果使用的固定液有凝固點,柱溫應高于凝固點的溫度。

                其次,應考慮樣品組分的復雜程度,包括樣品的沸點范圍和組分間的沸點差別,當然還有樣品組分的極性差別等。若樣品組成簡單即組分少、樣品沸程窄且組分沸點有一定差別,可選擇恒溫程序,分析時間短,且比程序升溫基線要好。相反,如果樣品組成復雜,不易兼顧低沸點組分和高沸點組分的分離,最好選擇程序升溫。

                最后,應結合汽化溫度來考慮。如果汽化溫度是程序升溫,那么柱溫的升溫方式應選擇程序升溫;如果汽化溫度的升溫方式是恒溫,柱溫的升溫方式可選擇恒溫和程序升溫。色譜柱恒溫分析時,填充柱分析溫度可設為樣品中高含量組分沸點的平均值。

                4)案例分析在不同色譜柱溫條件(70℃,76℃和88℃)下,采用液固比為1%的雙(6-氧間羧基苯磺?;?/span>CD衍生物制成氣相色譜填充柱,用苯作內標物,熱導檢測器(TCD)定量分析正己烷、環烷混合模擬樣S1、S2S3中的正烷含量;同時采用5%的鄰苯二甲酸二壬酯商品填充柱在不同柱溫下進樣分析,比較分離結果41,其他分析條件均一致。不同柱溫、不同色譜柱下的分離結果見表1-7。由表1-7可知,對于苯(1)、正己烷(2)、環已烷(3)的混合物,當柱溫由70℃升高到76℃、88℃時,其他色譜條件不變,隨著柱溫的升高,相對保留值和分離度越來越??;同時柱溫變化對相對保留值a的影響與被考察的樣品組分的性質有關。

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