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                氣相色譜儀汽化室溫度對分離效果有何影響?

                時間:2021-02-26 08:31:46 作者:admin
                 


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                氣相色譜儀汽化室溫度對分離效果有何影響?

                1)提出問題汽化室即進樣口及內腔,屬于進樣系統的一部分,是氣相色譜儀的重要組成部分,由于氣相色譜柱所使用的溫度一般不超過40化室溫度低于400℃,經常根據化合物的不同設定為200300℃,那所以汽那么,化室溫度對樣品的分離效果有什么影響呢?

                2)分析原因汽化室溫度、柱溫、檢測器溫度是氣相色譜儀三個重要度,其中汽化室溫度也影響著整個氣相色譜分析過程。汽化室溫度的高低,影響:a.柱效;b.定量結果;c.可能導致樣品組分的分解。程序升溫。

                3)解決方案汽化室的升溫設定方式有兩種:恒溫恒溫汽化,是一種經典的氣相色譜汽化方式汽化室保持一個穩定的溫度讓進入的樣品瞬間汽化,汽化后的樣品很快被載氣“掃”色譜柱程序升溫汽化方式,即初始溫度很低,僅汽化溶劑,樣品開始不汽化,然后分段快速升溫,瞬間汽化樣品,再被載氣很快“掃”入色譜柱。該方法的優點是

                可以防止樣品的熱分解和注射歧視對定量分析的誤差。所謂注射歧視,即進樣針插入進樣口后,針尖內的易揮發組分先汽化,無論進樣速度如何,不同沸點的組分總是先后汽化;進樣完畢后,進樣針里殘留的樣品組分與樣品的原組分有差異,從而造成汽化后樣品與原有樣品之間的含量差異,帶來定量誤差。汽化溫度的選擇,取決于樣品的化學穩定性、沸程范圍、進樣量和進樣方式如果樣品組分穩定,可以選擇恒溫汽化方式,一般選擇與樣品中沸點最高組分的沸點接近或略高一些。如果試樣中有的組分化學穩定性差,可以考慮使用程序升溫汽化方式。

                由于不分流時樣品在汽化室滯留時間稍微長一些,汽化速度稍慢一些,一般不影響分離效果,所以不分流進樣口溫度比分流進樣口溫度設置可以稍微低一點。

                當汽化溫度低于樣品的沸點時,晚流出的色譜峰會展寬、前伸或拖尾,出峰慢,柱效降低,以峰高定量時影響定量結果;而當溫度太高時,可能引起某些化學不穩定組分的分解。

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