當氣相色譜儀發生漏氣時色譜圖上有什么變化？

（1）提出問題樣品組分在色譜柱分離后進人檢測器檢測，記錄得到的響應信號對時間的關系曲線稱為色譜圖。

氣路系統漏氣，除氣體流量上的變化影響儀器的正常工作外，會帶來色譜圖上有什么變化？

（2）分析原因漏氣，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時，色譜圖有以下變化。

①基線變化

a.基線不穩定（噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移）1基線噪聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移，出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。

b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全“泡”在氫氣中，熱導絲失去平衡或已被燒壞。

②色譜峰變化

a.峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣；

b.峰形變小、保留時間變大，從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進樣墊連續漏氣。

③在排除進樣技術的前提下，多次進樣重現性差（保留時間、峰面積以及定量結果）。

輔助氣漏氣時，一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器（FID）運行時，氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定，可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。

（3）解決方案當發現色譜圖不正常，確認是載氣或輔助氣漏氣導致時，可先參照問題7中進行漏氣點檢漏，然后對儀器進行維護，解決問題。

（4）案例分析合成的異煙酸乙酯粗產物，用減壓蒸餾法提純后得到殘留液，采用5％SE-30填充柱；柱溫初溫90℃，35℃/min升到210℃保持3min，進樣口溫度240℃，氫火焰離子化檢測器（FID）260℃；載氣（氮氣）流量31mL/min，氣相色譜法測定殘留液中異煙酸乙酯的含量。

重復進樣，發現基線不太穩定，繼續實驗的結果表明:進樣量一定，多次進樣，雖然保留時間均與以前的分析結果一致，但是

聯眾儀器????宋18254477717:

依經驗分析，可能是載氣漏氣或各路氣體流速不穩定。觀察氣體壓力表，均正常，而保留時間正常，應該是柱后載氣漏氣，可能是:a.色譜柱與檢測器之

間漏氣；b.檢測器漏氣，因為本次實驗是剛換上去的色譜柱，那么色譜柱與檢測器之間漏氣的可能性大。關儀器后，用肥皂水查漏，載氣打開常規大小，沒有發現明顯的漏氣，增大載氣流量，發現色譜柱出口漏氣！拆下色譜柱，重新安裝，檢查不漏氣后再繼續實驗。同樣的色譜條件下進樣，譜圖恢復正常。

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