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                氣相色譜儀載氣流速對分離測定有何影響?

                時間:2021-02-25 08:57:31 作者:admin
                 

                聯眾儀器部分現場展示.jpg

                氣相色譜儀載氣流速對分離測定有何影響?

                1)提出問題氣相色譜中載氣流速,通常用體積流量和線速度表示,后者更常見。線速度即單位時間內流動相(載氣)流經色譜柱的長度,是Van

                和載 Deemter方程、 Giddings耦合方程、Gola方程等速率理論方程的重要參數,也

                本的是氣相色譜運行時需要設置的重要參數。載氣流速直接影響塔板高度和柱效,是

                影響色譜分離優化的重要參數。載氣流速對分離測定到底有哪些影響呢?

                2)分析原因由色譜基本理論:當基線寬度Y和標準偏差都以時間為單

                使體鋼氣改位時,根據色譜峰的區域寬度的表示方法得到式(1-2)~式(1-4:

                 

                Y41-2

                 HL/n1-3

                n16×(t/Y21-4

                HAB/Cu1-1

                速率理論的 Van Deemter方程式(1-1)是在吸收塔板理論中板高概念的基礎上,同時結合影響塔板高度的動力學因素提出的速率理論給予塔板高度的新含義是:單位柱長譜峰展寬的程度。因此,載氣流速影響色譜柱的柱效。由式聯眾儀器????18254477717:1-1)、式(1-3)、式(1-4)知,如果板高H一定即載氣流速一定時,由公式(1-3)可推出此時對于同樣的測定組分柱效n一定由式(1-4)可知,如果峰底寬不變,保留時間也不變。由于不同檢測器的測定原理不同,載氣流速變化影響檢測器的靈敏度,進而影響定量結果。

                Golay方程可知,毛細管色譜柱半徑減小可以大幅度增加柱效,適當增加柱長也可增加柱效。當用小內徑、長柱毛細管柱時,用較大的載氣流速,可以提高分析速度。對于填充柱,減小填料粒度,可以增加柱效,選用稍高于最佳載氣流速的線速度,可以提高分析速度。

                載氣流速對分離測定的影響,主要表現在以下方面。

                ①對柱效的影響。流速過快,降低分離效能;流速過慢,色譜峰容易拖尾或者前伸。對于特定的載氣和色譜柱,一般都有相應的最佳流速,此時色譜柱柱效最高。

                ②對樣品組分保留時間的影響。不同流速下,保留時間變化差別很大。對于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保留時間和載氣流速成反比。為了加快分析時間,一般用高于最佳流速的線速度分析。

                ③對檢測定量結果的影響。流速快慢會影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,影響靈敏度,從而影響定量結果。因為根據對信號的響應特征不同,檢測器可分為濃度型檢測器和質量型檢測器。常見的濃度型檢測器有TCD、ECD等。從檢測信號的響應原理看,峰高響應信號與流動相中樣品的濃度成正比,而與載氣流速無關。但是,在分析過程中,由于柱內擴散和傳質阻力,峰寬大小受載氣流速影響。流速大,出峰快,峰變窄,而峰高不變,則峰面積變小因此,對于濃度型檢測器,當使用峰面積表示響應信號時,應保持流速穩定。TCD雖屬濃度型檢測器,但是載氣流速變化時峰高變化很大,與ECD不同。對于質量型檢測器,常見的有FID、FPDTID等,從檢測信號的響應原理看,峰高響應信號與單位時間內進入檢測器的組分質量成正比。載氣流速大,峰高增加,但是峰面積保持不變因此質量型檢測器如果用峰高作響應信號,應保持載氣流速不變。

                針對載氣流速對分離測定的影響,選擇分析條件時,首先考慮對柱效的影響。對于特定的載氣和色譜柱,一般都有相應的最佳流速,此時色譜柱柱效最高。為了加快分析時間,一般用略高于最佳流速的線速度分析,即選擇最佳實用線速度對于填充柱,減小填料粒度,可以增加柱效,選用稍高于最佳載氣流速的線速度,可以提高分析速度。載氣流速影響樣品組分的保留時間:對于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保留時間和載氣流速成反比。

                3)解決方案為避免載氣流速對分離測定的影響,應注意不同類型的檢測

                器在運行中對載氣的要求,來解決載氣流速對分離測定的影響。

                TCD運行中,當載氣流速增大到一定程度,被分析物在熱傳導達到平

                衡之前就被洗脫出熱導池,因而響應信號峰高和峰面積都變小。

                ECD其靈敏度與樣品的瞬時濃度成正比,因此較小的載氣流速能獲得

                較大的靈敏度。

                FD當色譜柱、樣品組分一定時,載氣總流量在30mL/min附近靈敏度

                (以峰高表示)最高,流量過低或過高都會造成響應減小、靈敏度降低。同時,

                載氣與氫氣的配比以及空氣的流量,都影響檢測器的靈敏度。一般氣體流量比例

                初始條件可設為:載氣:空氣:氫氣=1:10:1

                FPD因測硫、磷的響應機理不一樣,因此硫、磷的最佳操作條件不一

                樣,如在高載氣流速下硫的響應值下降,用氮氣作載氣比用氦氣影響更大,但磷

                的響應值卻變化很小。

                TID對氫氣流量有嚴格的控制。同時空氣和載氣的流量也對靈敏度有

                影響,一般流量增加靈敏度降低。

                本公司(山東聯眾分析儀器有限公司)主要生產銷售氣相色譜儀,TVOC分析儀,變壓器油分析儀,氣體在線分析儀,白酒分析儀,環氧乙烷殘留檢測儀,天然氣在線熱值分析儀,液化氣分析儀,煤氣分析儀,汽油,液化氣中含氧化合物,氣體發生器,實驗室純水機等實驗室儀器。

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