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                氣相色譜中尾吹氣對分離測定有何影響,為什么要設定尾吹氣?

                時間:2021-02-24 10:35:51 作者:admin
                 


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                氣相色譜中尾吹氣對分離測定有何影響,為什么要設定尾吹氣?

                1)提出問題尾吹氣是載氣的一個分支氣體,從色譜柱后直接進入檢測器的一路氣體。什么情況下需設定尾吹氣?尾吹氣對分離測定有什么影響?

                2)分析原因在色譜柱末端到檢測器之間有一個死空間,稱為柱后死體積,是由檢測器的體積、形狀等因素引起的。柱后死體積和檢測器死體積會影響毛細管柱的柱效和色譜圖峰形。但用填充柱時因載氣流量大而影響不大,因而填充柱可不加尾吹氣;而使用毛細管柱時則要加尾吹氣,使樣品快速到達檢測器,來消除柱后死體積的影響,保證檢測器高靈敏度作。

                例如,假設色譜柱末端到檢測器之間有12L的死體積,當填充柱以36mLmin的載氣流速通過時需要0.02s,而毛細管柱以1mL/min的載氣流速通過時則需要0.72s,所需時間是填充柱的36倍。對于填充柱,0.02s的停留時間不影響柱效和峰形,但是對于毛細管柱,0.72s的停留時間對柱效和峰形會帶來很大的影響,因此毛細管柱因連接困難造成死體積大,一般要加尾吹氣。

                尾吹氣對分離測定的直接作用,主要有以下兩點:

                ①提高檢測器響應值和響應速度;

                ②改善色譜峰形。

                3)解決方案毛細管柱設置尾吹氣,保證了檢測器的最佳工作條件,能快速將樣品組分吹送入檢測敏感區,消除了檢測器死體積的柱外效應,從而消除了柱后死體積對分離測定的影響,因而達到了改善柱效和色譜圖峰形的效果。對于毛細管柱,尾吹氣是一路重要的氣體,要根據所用檢測器類型

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                和色譜柱的內徑尺寸,來確定設置的尾吹氣流量。同時,有時候為了分析的

                到后因需要,需要儀器在比平常更高靈敏度條件下工作,還需要進一步優化尾吹氣

                等各路氣體。

                通常情況下,氫火焰離子化檢測器(FID、火焰光度檢測器(FPD)、熱離子化檢測器(NPD)需要柱內載氣和尾吹氣流量之和約30mL/min當常規毛細管柱分流后流量為2mL/min時,用氫火焰離子化檢測器需要流量約30mL/min的尾吹氣。同樣是氫火焰離子化檢測器FID),當用大口徑毛細管柱時,柱內流量上限可達到15mL/min,因此需要15mL/min以上的尾吹氣要準確設定好尾吹氣流量,還需要先知道如何測定尾吹氣流量,測定方法不同儀器可能還有所差別。一般氣相色譜儀,裝好色譜柱后,可在檢測器出口處用皂膜流量計測得柱內載氣和尾吹氣流量之和,而用測定死時間的方法即可計算出柱內載氣流量,從而可計算尾吹氣流量;而部分儀器,由于設計上的原因,不能在檢測器出口處用皂膜流量計測定載氣總流量,只能拆開連接尾吹氣的管路,再用皂膜流量計測尾吹氣流量;對于一些高端儀器,都是采用電子壓力傳感器和電子流量控制器,通過計算機來實現壓力和流量的自動控制,因此,每一路氣體的流量都可以直接在儀器控制面板或工作站上設定、讀取。


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