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                環氧乙烷殘留量的測量

                時間:2021-01-25 13:54:47 作者:admin
                 

                環氧乙烷殘留量的測量

                環氧乙烷殘留量的測量范圍

                本標準規定了經環氧乙烷消毒處理的一次性衛生用品中環氧乙烷殘留量的測定方法。

                本標準適用于經環氧乙烷消毒處理的衛生巾,衛生護墊紙尿褲、消毒棉等一次性衛生用品中環氧乙烷殘留量的測定。

                本標準中環氧乙烷殘留量測定的檢出限為3μg/g,定量限為10μg/g。

                環氧乙烷殘留量的測量規范性引用文件

                下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法。

                環氧乙烷殘留量的測量原理

                將一次性衛生用品剪碎后,混勻,在頂空瓶中加入相同質量的試樣,分別添加一定系列濃度的標準溶液,直接采用頂空進樣器進樣,經毛細管氣相色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器(FID)測定,通過標準加入法定量。

                環氧乙烷殘留量的測量試劑和材料

                除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑。

                4.1水,GB/T6682,二級。

                4.2環氧乙烷標準液或氣,C2HO,純度不小于99.5%。

                4.3環氧乙烷標準工作溶液,濃度約為2000g/mL,置于冰箱中4℃條件下密封保存,有效期為一個月,采用標準液或標準氣配制方法如下:

                a)使用環氧乙烷標準液配制,取約15m水于25mL.容量瓶中,蓋上瓶塞后,準確稱重,精確至0.1mg將盛有環氧乙烷標準液(4.2)的試劑瓶置于冰水中,用事先冷凍處理的移液管或膠頭滴管吸取約0.2mL環氧乙烷標準液(4.2)移入已裝水的容量瓶中,立即蓋緊瓶塞,輕輕搖晃片刻后稱重,精確至0.1mg前后兩次質量的差值即為溶液中所含環氧乙烷的量,定容后,計算溶液的濃度,單位g/mL,然后稀釋到相應濃度

                b)使用環氧乙烷標準氣,準確移取10mL水于頂空瓶(5.2)中,蓋緊蓋子后,準確稱重,精確至0.1mg.用5mL注射器(5.4)吸取約5mL環氧乙烷標準氣(4.2),注入已裝水的頂空瓶中,拔出針頭后,輕輕搖晃片刻,稱重,精確至0.mg前后兩次質量的差值即為溶液中所含環氧乙烷的量,由此可以計算溶液的濃度,單位g/mL,然后稀釋到相應濃度。

                環氧乙烷殘留量的測量儀器和設備

                5.1氣相色譜儀,配制自動頂空進樣器和氫火焰離子化檢測器。

                5.2頂空瓶,20mL,瓶蓋帶硅橡膠或基橡膠密封墊

                5.3微量移液器,量程10p100L,精度0.1L

                5.4注射器,5mL

                5.5分析天平,感量0.1mg

                環氧乙烷殘留量的測量試樣的制備

                分別取至少2個獨立包裝的樣品,拆開包裝后立即將樣品成不大于5mm×5mm的碎片,混勻勿擠壓,立即用于試驗,過程中應注意避免染,為了低環氧乙烷揮發速度,制樣過程應在室溫低于25℃條件下進行。

                環氧乙烷殘留量的測量測定

                7.1測定條件

                注,由于檢測數據取決于所使用的儀器,此不能給出分的普遍參數,下列參數被證明對測試是合適的

                7.1.1頂空進樣條件

                頂空進樣條件如下:

                a)平衡溫度:60℃;

                b)平衡時間:30min;

                c)進樣針溫度:65℃;

                d)進樣量:1.5mL;

                7.1.2氣相色譜條件

                氣相色譜條件如下:

                a)毛細管柱: DB WAX30m×0.32mm×0.25m毛細管柱,或相當者

                b)柱溫程序:起始35℃保持5min:以0℃/min的速率升溫至150℃保持1min以25℃/

                min的速率升溫至200℃,保持1min

                c)載氣:高純氮,流速1.0ml./min

                d)進樣模式:分流,分流比20:1

                e)進樣口溫度:190℃;

                DFID檢測器溫度:250℃

                g)柱前壓:275.8ka(40psi

                7.2試樣的初篩

                準確平行稱取3份0.2g~0.3g試樣,精確至.1mg,于頂空瓶(5.2)中,其中1份試樣中加10.0μL環氧乙烷標準工作溶液(4.3),將3份試樣在7.1所列儀器參數條件下進行檢測,觀察未添加環氧乙烷標2準工作溶液的2份試樣的色譜圖中在相應的保留時間是否有色譜峰,如有,應及時進行7.3中的操作如無,則可判定試樣中環氧乙烷的含量小于方法檢出限。

                7.3試樣的測定

                準確平行稱取12份0.2g~0.3g試樣,精確至0.mg,于頂空瓶(5.2)中,每份試樣間質量相差應小于5mg,分成兩組進行試驗,每組6份,分別用微量移液器(5.3)準確加入0.0μL、10.0μL、20.0μL、30.0μL、40.0μL、50.0μL環氧乙烷標準工作溶液(4.3),蓋緊瓶蓋,此時,每份試樣中分別加入的環氧乙烷的量約為0μg、20μg、40μg、60μg、80μg、100μg將試樣在7.1所列儀器參數條件下進行檢測,以環氧乙烷含量(單位為“g”)為橫坐標,以對應的峰面積為縱坐標,繪制標準工作曲線,得到線性方程標準色譜圖參見附錄A

                環氧乙烷殘留量的測量結果計算

                8.1將7.3中所得的標準曲線延長,延長線與橫坐標的交點對應的橫坐標絕對值即為試樣中環氧乙烷的含量M,按式(1)計算試樣中環氧乙烷殘留量:

                 

                X=M/m

                 

                式中:

                X試樣中環氧乙烷殘留量,單位為微克每克(μg/g);

                M試樣中環氧乙烷的含量,單位為微克(μg)

                m試樣的質量,單位為克(g)

                8.2計算結果表示到小數點后一位數字兩組測試結果的絕對差值不得超過其算數平均值的20%,以平均值作為測試結果

                環氧乙烷殘留量的測量質量保證和控制

                9.1由于環氧乙烷沸點很低,具有強的揮發性,因此環氧乙烷標準溶液開啟和移取的過程應保證在10℃以下的溫度條件(將其浸泡在冰水中),在通風柜中進行,并做好個人防護

                9.2在色譜分析時,有時會出現嚴重峰展寬現象,此時減少進樣量或縮短進樣時間均可改善峰形。

                 

                環氧乙烷標準里的譜圖.png


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