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                氣相色譜中進樣口襯管的維護

                時間:2020-10-30 12:24:46 作者:admin
                 

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                一、進樣口襯管

                襯管是進樣口系統的中心部件,樣品在其中氣化并進入色譜系統,襯管的選擇聯眾分擇主要取決于具體應用,另外襯管體積、活性和填充物也是需要重點考慮的因素,很多儀器廠商提供了分流進樣、不分流進樣、通用分流/不分流進樣、直接進樣、聚焦襯管等多種滿足不同應用要求的襯管類型供選擇,注意使用時嚴格區分與標識,避免使用不分流襯管進行不同分流比實驗等問題。襯管的體積和樣品蒸發時的體積需要很好的匹配,如果襯管太小,將會發生反沖與樣品損失,很可能影響準確度、重現性和靈敏度。廠商提供脫活的襯管是經過處理的,防止樣品吸附并盡可能減少對熱不穩定化合物的降解;未脫活的襯管不推薦用于極性和對熱不穩定性的樣品,或者用戶自己在使用之前進行脫活處理填充物的主要作用是增加襯管的表面積,這樣將有助于汽化和不揮發性樣品的保留,獲得最佳性能,其中的填充物的質量要高并且經過脫活處理。
                襯管應當定期更換,避免峰形變差、溶質歧視、重現性降低、樣品分解和鬼峰現象襯管更換的頻率取決于樣品的干凈程度,如果色譜性能異常時(如峰形改變、峰歧視、重復性差、樣品裂解等問題)需要更換。
                天然氣分析儀廠家

                1.襯管的維護與檢修
                警告:試樣汽化室溫度降低至50℃以下后才可以進行汽化室的維護與維修;為了防止燒焦螺絲部分,在試樣汽化室處于高溫時,不要擰動螺釘、螺母。進行玻璃襯管的檢修與維護的時期主要是:在一系列分析之前;保留時間、面積的重現性變差時;檢測出鬼峰時。
                主要的檢修點包括:玻璃襯管的形狀(形狀異常時,無法進行正確的分析);玻璃襯管的破損(產生重現性差的主要原因)玻璃襯管內的石英棉(石英棉裝填不當是產生重現性差的原因);玻璃襯管的內壁污染,或者進樣墊碎渣(重現性差和產生鬼峰的原因)。

                2.襯管的清洗
                由于石墨環上附著的有機溶劑是產生鬼峰的原因,因此玻璃襯管用溶劑清洗之前一定要將石墨壓環卸下。
                蘸溶劑的紗布等玻璃襯管

                (1)去除石英棉上附著的進樣墊殘渣:將石英棉用細棒出,裝入新的石英棉。

                (2)清除附著在玻璃襯管內壁上的污垢:除去石英棉之后,用蘸溶劑(丙酮等)的紗布等擦洗內壁。

                (3)玻璃襯管內壁污染嚴重時,可以將襯管污染嚴重部分浸于溶劑(丙酮等)中放置數小時,然后用蘸溶劑的紗布擦洗內壁。
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                3.襯管的二甲基氯硅烷化脫活處理
                如果分析時只有特定的樣品組分的峰出現重現性差、有偏差、吸附、分解、峰變小等情況,可能是由于進樣口玻璃襯管或者石英棉的活性過高,產生吸附分解所致。
                需要考慮采用二甲基氯硅烷(DMCS)進行處理,基本過程:①玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干之后在5%的DCS的正烷溶液中浸泡夜;②取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2次~3次,然后在甲醇中浸泡1h左右;③從甲醇中取出,晾后與硅烷等一起在干燥條件下保存圖11-4比較了硅烷化處理前后部分農藥的分析變化。
                氣相色譜儀:GC7AAFW+fD17。
                色譜柱:CBP5-M25-025。
                進樣口溫度:280℃。
                檢測器溫度280℃。
                色譜柱溫度:10℃(1min)20℃/min180℃3℃/min10℃/min260℃。
                載氣:He,2.2mL/min195℃。
                樣DDV1.0mg/L;二嗪農0.5mg/L;IBP.8mg/L;MEP0.3mg/L。
                異惡唑磷0.8mg/L;EPN0.6mg/L。

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