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                氣相色譜柱分析時,標樣和樣品的峰都隨時間加寬,是否正常?

                時間:2021-04-13 13:39:06 作者:admin
                 


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                氣相色譜柱分析時,標樣和樣品的峰都隨時間加寬,是否正常?

                (1)提出問題色譜柱分析運行時,有時會發現標樣和樣品的色譜峰會隨時間加寬,這是否正常?什么原因引起的呢?

                (2)分析原因一般來說,如果保留時間沒有很大區別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的,可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸,說明色譜柱過載。

                這一問題需要從色譜的塔板理論進行解釋。塔板理論是色譜學的基礎理論,塔板理論將色譜柱看作一個分餾塔,待分離組分在分餾塔的塔板間移動,在每一

                個塔板內組分分子在固定相和流動相之間形成平衡,隨著流動相的流動,組分分子不斷從一個塔板移動到下一個塔板,并不斷形成新的平衡。一個色譜柱的塔板數越多,則其分離效果就越好。

                塔板理論是 Martin和 Synger首先提出的色譜熱力學平衡理論。它把色譜柱

                看作分餾塔,把組分在色譜柱內的分離過程看成在分餾塔中的分餾過程,即組分在塔板間隔內的分配平衡過程。塔板理論的基本假設為1)

                ①色譜柱內存在許多塔板,組分在塔板間隔(即塔板高度)內完全服從分

                配定律,并很快達到分配平衡;

                ②樣品加在第0號塔板上,樣品沿色譜柱軸方向的擴散可以忽略;

                ③流動相在色譜柱內間歇式流動,每次進入一個塔板體積;

                ④在所有塔板上分配系數相等,與組分的量無關。

                雖然以上假設與實際色譜過程不符,如色譜過程是一個動態過程,很難達到

                分配平衡;組分沿色譜柱軸方向的擴散是不可避免的。但是塔板理論導出了色譜

                流出曲線方程,成功地解釋了流出曲線的形狀、濃度峰值的位置,能夠評價色譜

                柱柱效。

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