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                氣相色譜儀如何判斷更換新色譜柱的時間?

                時間:2021-04-12 15:49:56 作者:admin
                 


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                氣相色譜儀如何判斷更換新色譜柱的時間?

                (1)提出問題色譜工作者常會碰到這樣的問題,什么時候該換色譜柱了?色譜柱的塔板數能體現色譜柱的狀態嗎?從經驗來看,當一支色譜柱的塔板數降低到新柱子時的百分之幾時,就可以認為該色譜柱不能再使用了嗎?將塔板數作為評價色譜柱質量的唯一指標合適嗎?

                (2)分析原因塔板數是一個粗略的指標,只作為評價色譜柱的參考。通常使用塔板數來考察色譜系統:將新柱子接到儀器上,根據生產商提供的測試條件測試,應該得到和分析報告上同樣的結果,一般不應低于報告值90%(塔板數),如果你所測得的塔板數遠遠低于廠家提供的報告數據,這就說明你的色譜系統可能存在一些問題。進樣器、柱外效應、毛細管連接以及檢測器都是容易出現問題的地方。

                (3)解決方案相信每個色譜工作者都會關心分離度,分離度是考察一根色譜柱分離具體樣品的好壞程度的指標。色譜的核心任務就是為了使每個峰完成分離,得到有合理峰寬的色譜峰,以便獲得較低的檢測限。然而,塔板數對分離度的影響僅僅是平方根的關系,當一根色譜柱的塔板數下降50%,分離度僅下降7%。

                其實,大多數用戶僅僅使用色譜柱塔板數的一小部分。使用下面的公式可以估算一支色譜柱的塔板數:N=3000L/D

                式中,L是色譜柱的柱長,cm;D是填料的粒徑,μm

                在實際的工作中,大多數色譜方法僅僅需要這些塔板數的一半,可見,色譜柱的塔板數不是分離中最重要的參數。

                較好的方法是使用壓力、分離度和峰形的混合指標來考察一根色譜柱的狀態。

                壓力的測量是最容易的,通常我們確定的色譜方法要滿足以下的要求:用新柱子時柱壓不高于2500psi,在任何情況下壓力都不超過3000psi。有統計表明,超過60%的色譜柱損壞是由于壓力過高的原因。

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                分離度是考察色譜柱的一個非常重要的指標,只要兩個組分可以獲得基線分離,對該分析物的定量就不會有什么問題。對于高斯峰來講,1.5的分離度即可得到基線分離;若分離度在1.7~2.0則更好若峰拖尾嚴重則需要更高的分離度。使用分離度作為色譜柱的評價指標的好處在于我們可以直觀地看到相鄰的峰的分離情況。

                另外一個考察色譜柱質量的標準是峰形拖尾情況,廠家測試報告的峰形都非常漂亮,但這并不代表該色譜柱分析實際樣品的情況。

                通常,在開發分析方法的過程中,一般會試驗幾根色譜柱,分析足夠多的實際樣品,就知道當分離變差時是什么樣的情況。在開始時可使用一個寬的范圍;如果在開始時緊縮系統適用性要求,在方法認證后再放寬這個要求,是很困難的。在分析實際樣品之前進行系統適用性考察,以確保該色譜方法滿足分析者可以接受的標準。

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