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                吹掃捕集進樣時,如何設置吹掃時間?

                時間:2021-03-06 14:17:01 作者:admin
                 

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                吹掃捕集進樣時,如何設置吹掃時間?

                (1)提出問題吹掃捕集法是將水中揮發性有機物,用惰性氣體連續吹脫出來,通過氣流帶入并吸附于捕集管中,將捕集管中的有機物氣體加熱脫附出來,再通過氣相色譜儀進行分析

                吹掃時間對目標峰面積的影響,先增加后減少,但吹掃體積過大,會使捕集阱中捕集的目標化合物在未加熱脫附前就發生少部分解吸,被氣帶出,導致峰面積下降。故吹掃時間直接影響測定結果的準確性,各化合物的回收率隨吹掃時間的增加先增大繼而減小。

                因此,吹掃時間對提高檢測樣品的回收率起到很關鍵的作用。那么,我們應該如何來確定吹掃時間?

                (2)分析原因溶劑吹掃時間(也叫瞬間不分流時間和分流延遲時間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質,襯管的容積、進樣量,進樣速度以及載氣流速等因素。所以這一時間的確定應在以上所有條件都確定之后進行。

                通常來說,溶劑吹掃時間增加的同時,其目標樣品的峰面積會逐漸增加,但吹掃時間達到一定時,氣相液相平衡,增加吹掃時間將不增加峰面積的量,此時的吹掃時間即為最佳的吹掃時間設置值。

                (3)解決方案首先將這一時間設置長一些(90~120s),以保證全部樣品組分進入色譜柱。對樣品進行分析之后,選擇一個待測組分的峰面積(該峰的k值應大于5)作為測定參考指標,該峰面積值就代表100%的樣品進入了色譜柱。然后逐步縮短不分流時間(如70、50、3s)分別進樣分析,計算同一組分在不同吹掃時間條件下的峰面積,并與第一次分析的峰面積之比,直到此比值小于0.95,此時的不分流時間為最短時間。

                最后,再進一步微調不分流時,使同一組分的峰面積達到第一次分析時峰面積的95%~99%,此時的吹掃時間即為最佳條件。

                對于高沸點樣品,不分流時間長一些有利于提高分析靈敏度,而不影響測定準確度。對于低沸點樣品,則要盡可能使不分流時間短一些,最大限度地消除溶劑拖尾,以保證分析準確度。



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