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                吹掃捕集進樣時,影響測定結果的主要因素有哪些?

                時間:2021-03-06 14:13:42 作者:admin
                 



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                吹掃捕集進樣時,影響測定結果的主要因素有哪些?

                1)提出問題應用色譜分析方法測定揮發性有機物常利用吹掃捕集技術對樣品進行預處理。在吹掃和捕集技術中,測定揮發性有機物方法簡單、適用。目前的主要改進是濃縮技術的應用。迄今為止,它仍然是高靈敏度的分析方法之一。

                吹掃捕集方法可用于許多種樣品基質分析,在人血液中、消費商品中、廢氣廢水和土壤中揮發性有機物的分析均有應用。除此之外,還可用于藥品中殘存溶劑的分析,飲用水中有機物的檢測等。

                吹掃捕集應用很廣,那吹掃捕集進樣時,影響測定結果的主要因素有哪些?

                2)分析原因影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個,一是吹掃捕集進樣器本身,二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時間和解析條件等,故這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通GC相同。推薦用內標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結果的影響。

                在其他方面,如適當使用鹽化效應(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在樣品分析之前必須做適當處理。

                3)解決方案為使測定結果準確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下

                ①溫度作為方法的一部分,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪因素拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達到期望的溫度。

                第一個是吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能其中有三個溫度需要控制:滿足分析要求,升高溫度會增加水分的揮發對非水溶液,溫度可以高些。

                第二個是捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術。解吸溫度是吹掃捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優化確定,商品化產品,最高可達450,但大部分環境分析的標準均采用200℃左右。

                第三個是連接管路的溫度,它應足夠高以防止樣品冷凝。環境分析常用的連吹掃氣流速吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品接管溫度為80150

                基質的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時,流速范圍為2060mL/min,用氮氣時可以稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失

                吹掃流量對測定結果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,吹掃流量的設置結合其他因素選擇。

                ③吹掃時間原則上講,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求的前提下,吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率(通常要求大于90%)選擇。環境分析中吹掃時間一般為10min左右。

                ④解吸條件的選擇解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為3040mL/min,用大口徑毛細管柱時為510mL/min用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。

                解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩定性,應通過試驗來確定最佳的解吸時間和最高的解析溫度。

                解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不完全;解吸溫度過高,對吸附劑和目標化合物的穩定性均可能有一定影響。

                ⑤其他

                a.適當使用鹽析效應(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積使用最大的樣品體積,可使檢測器能夠檢測到最大的樣品質量(如大多數掃捕集方法都采用5mL的樣品,可以增加樣品體積到25mL,并且采用相應的進行過濾式吹掃管)。一般實驗結束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用。

                b.應盡可能地除去所有的水,可以安裝除水裝置。

                將樣品基質中所有揮發性組分都進行完全的“氣體提取”的方法,適合復雜

                就能基質中揮發性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷阱捕集分析中水是對測定最

                大的影響因素,因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器。

                但對c.吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節到30100psi2071724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。

                量劑的氣體連接管:管道經過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑最好是色譜純級。

                均采樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率[加入一個磁力攪拌棒到揮發性有機物分析(VOA)小瓶中],且在轉移過程中,盡量使泡沫最少。的連如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸

                氣都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制樣品器,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統中沒有污染;如高濃度、低濃度時水樣穿插分析時,每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。

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