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                如何提高固相微萃取的萃取效率?

                時間:2021-03-04 14:59:11 作者:admin
                 



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                如何提高固相微萃取的萃取效率?

                1)提出問題固相微萃?。?/span>SPME)技術是以涂漬在石英玻璃纖維上的固定相(高分子涂層或吸附劑)作為吸收(吸附)介質,對目標分析物進行萃取和濃縮,并在氣相色譜儀進樣口中直接熱解析(或用HPLC流動相沖洗到液相色譜柱中),進行分離檢測。

                固相微萃取技術與靜態頂空的區別在于PME的萃取是應用了吸附作用,作為一種集萃取、濃縮、解吸、進樣于一體的樣品前處理新技術,固相微萃而靜態頂空則僅僅借助汽液平衡取技術憑借其選擇性強、快速、經濟、無毒害、儀器簡單、易于自動化等一些技術優勢,逐漸為分析技術人員所青睞。

                2)分析原因固相微萃?。?/span>SPME)的具體操作過程:平時萃取頭收于注實際應用中,我們應如何提高SPME的萃取效率?

                射器針頭內,使用時將針頭插入樣品瓶中,推出萃取頭,使萃取頭浸漬在樣品中或置于樣品上方進行萃取。待有機物在兩相達到吸附平衡后,將萃取頭收回針頭內,撤離進樣器,完成萃取過程。進樣時,將該注射器直接插入氣相色譜儀的進SPME作為一個萃取技術,萃取參數的設置對實驗結果的影響至關重要由樣室,推出萃取頭直接在進樣口進行熱解析即可。

                SPME并不完全萃?。?/span>100%萃?。┓治鑫?,并且不需達到所謂真正的熱力學平衡。因此,為保證實驗數據的準確性,應嚴格控制操作條件,如取樣時間、吸附時間、振搖時間和溫度,萃取頭浸深度。而且每次實驗時樣品瓶或頂空瓶體具體分析,與SPME萃取效率有關系的有:a平衡時間;b.萃取時間積需保持一致。c.萃取溫度;d.頂空體積;e.離子強度;f.攪拌速度;g.解吸溫度和時間;(3)解決方案平衡時間、萃取時間、萃取溫度等實驗參數影響萃取效率,h.其他。

                具體影響如下。

                ①平衡時間目標樣品從基體介質揮發到頂空相中,需要一定時間才能達到平衡狀態,因此平衡時間的長短主要與目標樣品的揮發特性有關,且隨著平衡時間的增加,萃取效率會提高;但平衡時間過度延長,目標樣品會重新溶解于基體介質,反而使萃取效率降低。所以要選擇最佳平衡時間。

                ②萃取時間SPME萃取時間的長短與萃取頭涂層結構、厚度、攪拌速度分析對象的性質以其分析對象在基體介質中的分配常數、擴散系數等因素有關在非平衡狀態下選擇萃取時間,微小的時間差異都可能引起色譜響應的顯著變化,導致分析的精密度不好和靈敏度不高。一般在平衡狀態下選擇最佳萃取時間。

                ③萃取溫度萃取溫度是影響萃取速度和萃取效率的重要因素。升高溫度一方面目標樣品揮發速度加快,另一方面分配系數K會隨之下降,溶解度可能會發生改變,而且還有可能會導致目標樣品分解。

                ④頂空體積頂空體積是影響分析物在頂空相中平衡濃度的直接因素。增大頂空體積,可以使分析物在液相和氣相的分配平衡向頂空氣相移動,使更多的目標樣品揮發至頂空相;

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