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                怎樣設置汽化室的指標參數?

                時間:2021-03-03 09:05:49 作者:admin
                 



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                氣相色譜儀怎樣設置汽化室的指標參數?

                1)提出問題汽化室即進樣口內的腔室,其作用是將液體樣品瞬間汽化,然后再送入色譜柱。

                氣相色譜分析時,對汽化室的要求很高。首先,載氣在進人汽化室與樣品接觸之前應當充分預熱,溫度應接近汽化室溫度。因此,一般將載氣管路沿著加熱

                出峰順序:1一空氣;樣品中只檢測到空氣,質量分數為100

                的汽化器金屬塊繞成螺管,或在金屬塊內鉆有足夠長的載氣通路,使載氣能得到充分的預熱。其次,為了減小樣品的擴散、減少死體積,應保證進樣器能直接將樣品注入加熱區,因此汽化室的內徑和總體積應盡可能小。最后,載氣進入汽化室后,應將汽化了的樣品迅速載入色譜柱,避免樣品反轉入汽化室引起色譜峰的擴張,因此要選擇合適的載氣壓力和流量。

                那么,汽化室有哪些指標參數?這些指標參數如何影響分離測定?該如何設置呢?

                2)分析原因汽化室是保證液體樣品瞬間汽化的加熱器腔體,腔體由不銹鋼加工而成。汽化室作為一個加熱器,必定會涉及汽化溫度。作為一個“室”,必定有體積,也有死體積。當然,還有進樣口與襯管、墊片等輔助設備。也有相應的指標參數

                汽化室的一般指標參數:①汽化室溫度的選擇;②汽化室的體積;③汽化室的惰性;④色譜柱的初始溫度;⑤隔墊吹掃功能。

                對毛細管進樣口,還有分流比的設定,參看問題19。

                3)解決方案汽化室溫度參數的設置可參考問題8。

                ①汽化室的體積樣品注入汽化室后,必須與載氣充分混合,否則易導致樣品分析結果失真。

                因此,汽化室的體積應足夠小,以保證樣品各組分進入色譜柱后的峰寬盡可能窄,從而減少柱外效應。但體積太小時,又會因樣品汽化后膨脹而引起壓力的劇烈波動,嚴重時會造成樣品的“倒灌”,反而增大了柱外效應。常見汽化室的體積為0.21mL

                ②汽化室的惰性汽化室內壁應具有足夠的惰性,不吸附樣品,不催化樣品的分解,不與樣品發生化學反應。為避免樣品與汽化室金屬內壁接觸產生吸附或催化分解反應,在汽化室的不銹鋼套管中要插人襯管。襯管的內容,可參考問題1618。

                ③色譜柱的初始溫度分流進樣要消除分流歧視,色譜柱的初始溫度應盡可能高一些。以減少汽化溫度和柱溫之間的差別,樣品在汽化室經歷的溫度梯度小一些,可避免汽化后的樣品部分冷凝。但柱溫過高時,分配系數變小,不利于分離,一般通過實驗選擇最佳柱溫。

                ④隔墊吹掃功能隔墊吹掃,主要是用于消除進樣墊分解或墊子的殘損物對分析的影響等,如鬼峰。

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