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                氣相色譜進樣器的參數設置,對分離測定有何影響?

                時間:2021-03-03 08:56:08 作者:admin
                 


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                氣相色譜進樣器的參數設置,對分離測定有何影響?

                1)提出問題氣相色譜儀進樣器參數的設置,與測定的樣品對象和進樣器的類型都關。參數設置適宜,色譜峰分離效果好;設置不當,可能導致本來能夠分開的組分實際上沒有分開。因此,實驗中常常優化進樣參數。

                根據經驗,部分進樣參數的設置,如進樣量、洗針次數等是相同的,故我們以最為常用的手動進樣器為例,探討一下進樣器參數設置對分離有何影響。

                2)分析原因進樣器的參數設置不當,可能會出現如下情況

                ①進樣量進樣量的大小直接影響定量結果若進樣量過大,色峰峰形

                不對稱,峰變寬,分離度變小,或保留值發生變化,峰高、峰面積與進樣量不成

                線性關系,無法定量;若進樣量太小,會因檢測器靈敏度不夠,不能檢出。對于

                填充柱,進樣量影響不是太大,但進樣量不當也會造成出現混合峰;用FID時,進樣量太大會使火焰熄滅。

                ②進樣速度進樣速度要快,若進樣緩慢,樣品汽化后被載氣稀釋,導致峰形變寬、峰不對稱,既不利于分離也不利于定量。

                ③進樣針的清洗進樣針如沒清洗干凈,上一次進樣的殘留樣品會干擾下一次的分析,即進樣針的“記憶效應”,會影響分析結果。

                3)解決方案進樣器參數包括進樣量、進樣時間、進樣針的清洗次數以及具體進樣技術等,下面分別介紹。

                ①進樣量與進樣時間色譜柱最大允許進樣量可以通過實驗確定。其他實驗條件不變,僅逐漸加大進樣量,直至所出的峰的半峰寬變寬或保留值改變時,此進樣量就是最大允許進樣量。如內徑34mm,柱長2m,固定液用量為15%~20%的填充柱,液體進樣量為0.10pL;采用FID時,進樣量一般小于1L。進樣時,要求速度快,這樣可以使樣品汽化后隨載氣以濃縮狀態進入柱內,峰的原始寬度窄,有利于分離。

                ②進樣器的“記憶效應”為了減小或消除樣品記憶效應的干擾,更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品潤洗進樣器。進樣器暫時不用時,更要徹底清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成進樣器報廢。使用自動進樣器的用戶,也應注意保證進樣器的清潔。

                ③進樣技術的影響定量分析的精密度與準確度,除儀器本身的原因外,主要依賴于進樣的重復性和操作技術。針對不同規格毛細管柱及特殊的進樣方式(柱上進樣、分流/不分流進樣等),對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數的準確度都有一定的要求。

                以毛細管柱為例,大口徑毛細管柱,一般不分流,熟練的操作人員較容易得到合適的樣品進樣量;對于中口徑、細口徑分流進樣的毛細管柱,分流進樣,當分析樣品的組分濃度范圍和沸點范圍均較寬時,易產生分流失真,濃度低和沸點高的組分樣品回收率低,精密度也差。這種情況,可選擇程序升溫分流/不分流進樣系統,這樣可得到較好的實驗結果。

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