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                氣相色譜如何選購進樣器,怎樣減小進樣器的誤差?

                時間:2021-03-03 08:47:11 作者:admin
                 



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                氣相色譜如何選購進樣器,怎樣減小進樣器的誤差?

                1)提出問題氣相色譜進樣器的作用,是將樣品直接引入氣相色譜儀的化室,再進入色譜柱分析。采購氣相色譜儀,進樣器是必須購買的部件之一

                那么如何選購進樣器呢?在進樣時采取何種措施能夠減小或消除誤差呢?

                2)分析原因面對種類繁多的進樣器,選購時要先了解各種進樣器點,并結合自己的工作需要選購。首先介紹一下幾種常見的進樣器。的

                 ①手動微量進樣器該微量進樣器,可抽取氣體或液體樣品,適用于采用手動進樣的氣相色譜儀。

                ②固相微萃?。?/span>SPME)進樣器固相微萃取是20世紀90年代發明的一樣品預處理技術,可用于萃取液體或氣體基質中的有機物,萃取的樣品可直接注

                入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化,然后進色譜柱分析。這一技術特別適用于水中有機物或其他樣品中一些揮發成分的分析。

                ③液體自動進樣器液體自動進樣器用于液體樣品的進樣,可以實現自動化操作,降低人為的進樣誤差,減少人工操作成本適用于批量樣品的分析

                ④閥進樣系統

                a.氣體進樣閥:氣體樣品采用閥進樣,不僅定量重復性好,而且可以與環境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染,而采用手動進樣很難做到上面這兩點采

                用閥進樣的進樣系統,還可以進行多柱、多閥的組合,可進行一些特殊分析氣體進樣閥的樣品定量管體積一般在0.25mL以上。

                b.液體進樣閥:液體進樣閥一般用于液體樣品的在線取樣分析,其樣品定量環一般是閥芯處的刻槽,容積為0.11.0pL。

                ⑤吹掃捕集系統用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。

                ⑥熱解吸系統用于氣體樣品中揮發性有機化合物的捕集,然后熱解吸進入氣相色譜儀進行分析。

                ⑦頂空進樣系統頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質中發性有機化合物的分析,如水中的揮發性有機物(OCs)、茶葉中香氣成分合成高分子材料中殘留單體的分析等。

                ⑧熱裂解器進樣系統配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(pro ysis gas chromatography,yGC)。理論上,可適用于由于揮發性差,依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機物(在無氧條件下熱分解,其熱解產物或碎片般與母體化合物的結構有關,通常比母體化合物的分子小,適于氣相色譜分析)但目前主要應用于聚合物的分析。

                ⑨冷柱上進樣系統冷柱上進樣就是處于室溫或更低溫度下的進樣,然后以程序升溫方式使樣品組分汽化,先后進入色譜柱進行分離。該進樣方式適用于熱不穩定樣品組分的分析,也可用于微量組分的高精度分析。上述進樣器,各有特點,一般應針對不同的分析任務來選擇不同的進樣器。(3)解決方案在選購進樣器時,應充分考慮準確性、實用性、經濟性的原則,要選擇有最高性價比的產品,可從以下方面考慮。

                ①實驗室分析樣品的性質

                a.樣品的組成和狀態:可能為氣態,液態、固態或是混合態,要考慮是否能夠直接用氣相色譜儀分析。對于常規的氣態液態樣品,能直接進樣分析的,可選擇微量手動進樣、液體自動進樣器或閥進樣系統;如對分析結果要求高的,氣態樣品可選擇氣體閥進樣;如對裝置中的在線液體進樣,可選擇液體閥進樣;測定固態或混合態樣品中的揮發性組分,可根據實驗室條件和實驗目的,選擇頂空進樣系統或吹掃捕集進樣系統;如果是揮發性差的聚合物的分析,也可考慮熱裂解器進樣系統。

                b.被測組分的性質:如熱不穩定、易分解、易催化反應的樣品,要考慮時間、溫度、壓力等變化是否會引起被測樣品組分的變化,可考慮冷柱上進樣,可選擇手動進樣或自動進樣的方式,但是都要用針尖很細的進樣器。

                c.樣品中的雜質:是否有煙塵、懸浮物、高沸點組分或腐蝕性成分等,如有,要考慮樣品的來源,并進行前處理,可選擇能進行樣品前處理的進樣系統如固相微萃取進樣系統、吹掃捕集進樣系統或頂空進樣系統等。

                d.樣品來源是否容易:如可消耗的樣品多,將有利于選擇進樣方式。

                ②分析目的

                a.定性分析:要考慮被分析組分是否已知,有無標準樣品,對進樣系統要求不高。

                b.定量分析:在哪個定量范圍,如常量、半微量、微量還是痕量或超痕量。如是痕量或超痕量等對定量要求高的,則要選擇進樣準確且干擾進樣因素少的進樣方式。如進氣體樣,可選擇氣體閥進樣系統。

                c.定量精密度和結果的準確度:若是半定量要求就簡單得多。

                根據以上原則選擇進樣系統,就要求進樣系統要準確和經濟實用。

                一般情況下,要減小或者消除進樣誤差,有以下幾個方法。

                ①手動進樣a.準確取樣,同時取樣量大于1.0pL;b.進樣熟練和掌握技巧,快進快推快出,減少因擴散不均勻而造成的色譜展寬。

                ②選擇內標法定量,可減小因進樣量不準帶來的定量誤差。

                ③對于具有前處理能力的進樣系統,如固相微萃取進樣系統、頂空進樣系統等,除了要準確進樣外,前處理部分的工作參數設置也會影響實驗結果。



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