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              1. 山東聯眾分析儀器有限公司
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                石腦油中含氧化合物的測定氣相色譜法

                時間:2021-02-04 10:05:17 作者:admin
                 

                 

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                石腦油中有機含氧化合物的測定

                氣相色譜法

                1范圍

                本標準規定了石腦油中的甲基基醚(MTBE),乙基叔丁基(ETBE),叔戊基甲基(ATME)甲、乙醇各有機含額化會物的氣相色定方法。

                本標準適用于石腦油中上各有抗含氧化合物的測定,測量范圍:5mgkg-1000mg/kg。

                2規范性引用文件

                下列文件對于本文件的應用是必少的可少的,是日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文。

                GB/T4756石油液體手工取樣法(GB/T4756---1998.IOS;1988,MOD

                3方法提要

                采用雙柱分離氣相色系統,將性柱和強極性柱樣品首先進入非極性預切柱,樣品中的

                重烴被保留,輕烴和含氧化合物實流出,當學品中最后一含化合物(叔基甲基)流出后,電磁閥開啟,預切柱上保留的重經吹,經和化物則入爆性分析柱中按極性大小分離通過火焰離子化檢測器(FID)檢測各流組分,標各含氧化合物的含量。

                4試劑和材料

                4.1甲基叔丁基醚(MTBE  純度≥99

                4.2乙基叔基醚(ETBE      純度≥99

                4.3叔戊基甲基醚(TME   純度≥99

                4.4甲醇:純度≥99

                4.5無水乙醇:純度≥99

                4.6正庚烷:純度≥99

                5儀器和設備

                5.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(ID),具有流路切割系統(含電磁切換閥),能完成附錄A中圖A.1和圖A.2所示功能,具有分流/不分流毛細管柱用進樣口,能控制程序升溫和升壓的色譜儀

                5.2微量注射器:50pL

                5.3容量瓶:2mL

                5.4分析天平:感量0.1mg

                6試樣

                6.1樣品的采取與制備

                GB/T4756規定的技術要求采取樣品,將采取樣品的樣品加入到容量瓶(5.3)中定容至25mL,稱取樣品的質量精確至0.1mg。

                6.2標準工作溶液的配制

                為減少輕組分的揮按照試劑的發,用于配制標準工作溶液的各含氧化合物試需冷藏保存低到高的順序依次用微量注射器(5.2)吸取25gl各含氧化合物,加入到容量

                瓶(5.3)中,并稱取各含氧化合物的質量,精確至0.1mg可進行分步稀釋,使配制的標準工作溶液中各含氧化合物烷(4.6)稀釋井定容至25ml物含量與待測試樣相近。

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                7分析步驟

                7.1色操作條件

                由于測試結果取決于所使用儀器,因此不可能給出氣相色譜分析的通用參數設定的參數應保證

                色譜測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離,下列給出的參數證明是可行的

                a)色譜柱:預切柱,100%二甲基聚硅氧烷,0m×0.53mm×1pm,或相當者;分析柱,高選擇性

                多涂層PLOT,10m×0.53mm×10m,或相當者

                b)柱溫:初始溫度50℃保持5min;以10/min程序升溫至240℃,保持6min;

                c)進樣口壓力:初始壓力41.4kPa6psi)保持3.min;以551.6kPa80psi/min)序降壓至6.9kPa1psi)保持20min。

                d)進樣口溫度:250

                e)檢測器溫度:250

                f)載氣:氮氣,流量mL/min,度不低于99.99

                g)燃燒氣;氫氣,純度不低于99.99

                h)助燃氣:空氣;

                i)進樣量:1微升

                j)進樣方式:分流進樣,分流比2:1,切閥時間3.5min。

                7.2測定方法

                7.2.1校正因子的測定

                7.1規定的色譜操作條件,待儀器穩定后,吸取16.2規定配制的標準工作溶液進樣測定,標準工作溶液中各含氧化合物的典型色譜圖參見附錄B中圖B.1

                按式(1)計算各含氧化合物的質量校正因

                f標準工作溶液中各含氧化合物組分的校正因子

                m標準工作溶液中各含氧化合物組分的質量,單位為毫克(mg1

                A.標準工作溶液中各含氧化合物的色譜峰面積

                27.1規定的色譜操作條件,待儀器穩定后,吸取1石腦油樣品(6.1)進樣,測量各含氧化合物的峰面積。


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