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              1. 山東聯眾分析儀器有限公司
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                石腦油中含氧化合物的測定分析

                時間:2021-01-20 13:51:41 作者:admin
                 

                石腦油中含氧化合物的測定

                 

                石腦油(Naphtha)又稱粗汽油,是由原油通過常減壓蒸餾所拔出的初頂油和常頂油混合而成,一般含烷烴55.4%,單環烷烴30.3%,雙環烷烴2.4%,烷基苯11.7%,苯0.1%,萘雜環化合物0.1%,是生產乙烯的主要原料,石腦油中的甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化物雜質,一旦裂解原料中這些含氧化合物的含量高于1000mg/kg-1,將會導致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高,引起生產負荷降低,導致停車,甚至危裝置安全。因此化工生產中對原料中的含氧化合物有嚴格控制,但隨著我國乙烯生產技術水平與國際水平的接軌,現部分乙烯生產廠家也提出相應的產品質量指標,一般廠家要求石腦油中含氧化合物含量不大于50×10-6m/m。因此常用檢測方法是氣相色譜法和紅外光譜法。

                我公司生產的GC-7900氣相色譜儀選擇串聯石英毛細管柱,高溫閥切換,采用自動進樣器進樣,雙FID離子化檢測器,一次進樣同時測定石腦油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)等14種含氧化物。儀器分離效果及重現性優良,方法準確可靠。

                 

                一、參考標準:

                 

                SN-T 3602-2013  石腦油中有機含氧化物的測定氣相色譜法

                 

                二、分析目標物:

                 

                序號

                組分名稱

                含量(ug/g)

                含量(ug/ml)


                序號

                組分名稱

                含量(ug/g)

                含量(ug/ml)

                1

                甲醇

                61.8

                41.8

                8

                丁酮

                59.7

                40.4

                2

                乙醇

                59.4

                40.2

                9

                2-戊酮

                58.9

                39.9

                3

                異丙醇

                59.1

                40.0

                10

                2-己酮

                61.3

                41.5

                4

                正丙醇

                67.4

                45.6

                11

                甲基叔丁基醚

                57.2

                38.7

                5

                異丁醇

                57.4

                38.9

                12

                二異丙醚

                52.6

                35.6

                6

                正丁醇

                55.6

                37.7

                13

                甲基叔戊基醚

                50.9

                34.5

                7

                丙酮

                59.0

                39.9

                14

                乙基叔丁基醚

                54.1

                36.6

                備注:標樣由北京石油科學研究院提供

                 

                三、分析譜圖:

                 3.1.1. 石腦油含氧化合物標樣譜圖:

                 

                5b7164e820e0ec30e510e3b321c92e2.png

                3.1.2.分析結果:

                序號   保留時間 名稱          濃度       峰面積      峰高     

                ───────────────────────────────

                1      9.322    MTBE       57.2       57253       6412     

                2      9.634    ETPE       54.1       49595       4936     

                3      9.832    DIPE       50.9       58259       5055     

                4      11.588   TAME        52.6       57073       6583     

                5      13.993   甲醇        61.8       207          39       

                6      14.467   丙酮        59          17534       2747     

                7      16.082   丁酮        59.7       40151       7038     

                8      16.336   乙醇        59.4       6268         1379     

                9      17.378   2-戊酮       58.9        46821       8585     

                10     17.880   正異丙醇      126.5        53642       8998     

                11     19.025   異丁醇       57.4         51205        10660    

                12     19.523   2-己酮+丁醇    116.9        47048       10045    

                ───────────────────────────────

                總計                        814.4      485056      72477    

                 

                3.2.1 .石腦油含氧化合物油樣譜圖: 

                 

                e9c9165c6d9bd7ac55d50d1dadf1a0c.png

                3.2.2.分析結果:

                序號   保留時間 名稱          濃度      峰面積     峰高     

                ───────────────────────────────

                1      9.322    MTBE       0         0           0        

                2      9.652    ETPE       5.192      4759          485      

                3      9.832    DIPE       0         0           0        

                4      11.588   TAME        0         0           0        

                5      13.740   甲醇        0         0           0        

                6      14.498   丙酮        6.374      1894        283      

                7      16.106   丁酮        4.05       2723         458      

                8      16.310   乙醇        0         0           0        

                9      17.371   2-戊酮      1.244      989          195      

                10      17.825   正異丙醇     6.51        2761        474      

                11     19.012   異丁醇       3.185       2841        319      

                12     19.498   2-己酮+丁醇   2.232      899         187      

                ───────────────────────────────

                總計                      28.79      16866       2401     

                  

                四、儀器配置方案:

                 

                序號

                名稱

                內容

                數量

                單位

                備注

                1

                主機

                GC-7900氣相色譜儀

                1


                2

                檢測器

                FID氫火焰離子化

                2


                3

                進樣系統

                SPL毛細管

                2


                3

                色譜柱

                專用預分離柱

                1

                進口

                專用極性分析柱

                1

                進口

                平衡柱

                1

                進口

                4

                切換系統

                高溫氣動閥

                1

                進口

                5

                自動進樣

                高智能液體進樣

                1


                6

                標樣

                石腦油參考標樣

                1

                石科院

                7

                氣源

                高純氮氣40L

                1


                氫氣發生器

                1


                空氣發生器

                1


                8

                數據處理系統

                雙通道色譜工作站

                1


                商用品牌電腦

                1


                激光打印機

                1


                9

                啟動工具包


                1


                 

                 

                 



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