石腦油中含氧化合物的測定
石腦油（Naphtha）又稱粗汽油，是由原油通過常減壓蒸餾所拔出的初頂油和常頂油混合而成，一般含烷烴55.4%，單環烷烴30.3%，雙環烷烴2.4%，烷基苯11.7%，苯0.1%，萘雜環化合物0.1%，是生產乙烯的主要原料，石腦油中的甲基叔丁基醚（MTBE）等含氧化物雜質，一旦裂解原料中這些含氧化合物的含量高于1000mg/kg-1,將會導致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高，引起生產負荷降低，導致停車，甚至危及裝置安全。因此化工生產中對原料中的含氧化合物有嚴格控制，但隨著我國乙烯生產技術水平與國際水平的接軌，現部分乙烯生產廠家也提出相應的產品質量指標，一般廠家要求石腦油中含氧化合物含量不大于50×10-6m/m。因此常用檢測方法是氣相色譜法和紅外光譜法。
我公司生產的GC-7900氣相色譜儀選擇串聯石英毛細管柱，高溫閥切換，采用自動進樣器進樣，雙FID離子化檢測器，一次進樣同時測定石腦油中微量甲基叔丁基醚（MTBE）等14種含氧化物。儀器分離效果及重現性優良，方法準確可靠。
一、參考標準：
SN-T 3602-2013 石腦油中有機含氧化物的測定氣相色譜法
二、分析目標物：
序號 | 組分名稱 | 含量（ug/g) | 含量（ug/ml) | 序號 | 組分名稱 | 含量（ug/g) | 含量（ug/ml) | |
1 | 甲醇 | 61.8 | 41.8 | 8 | 丁酮 | 59.7 | 40.4 | |
2 | 乙醇 | 59.4 | 40.2 | 9 | 2-戊酮 | 58.9 | 39.9 | |
3 | 異丙醇 | 59.1 | 40.0 | 10 | 2-己酮 | 61.3 | 41.5 | |
4 | 正丙醇 | 67.4 | 45.6 | 11 | 甲基叔丁基醚 | 57.2 | 38.7 | |
5 | 異丁醇 | 57.4 | 38.9 | 12 | 二異丙醚 | 52.6 | 35.6 | |
6 | 正丁醇 | 55.6 | 37.7 | 13 | 甲基叔戊基醚 | 50.9 | 34.5 | |
7 | 丙酮 | 59.0 | 39.9 | 14 | 乙基叔丁基醚 | 54.1 | 36.6 | |
備注：標樣由北京石油科學研究院提供 | ||||||||
三、分析譜圖：
3.1.1. 石腦油含氧化合物標樣譜圖：
3.1.2.分析結果：
序號 保留時間 名稱 濃度 峰面積 峰高
───────────────────────────────
1 9.322 MTBE 57.2 57253 6412
2 9.634 ETPE 54.1 49595 4936
3 9.832 DIPE 50.9 58259 5055
4 11.588 TAME 52.6 57073 6583
5 13.993 甲醇 61.8 207 39
6 14.467 丙酮 59 17534 2747
7 16.082 丁酮 59.7 40151 7038
8 16.336 乙醇 59.4 6268 1379
9 17.378 2-戊酮 58.9 46821 8585
10 17.880 正異丙醇 126.5 53642 8998
11 19.025 異丁醇 57.4 51205 10660
12 19.523 2-己酮+丁醇 116.9 47048 10045
───────────────────────────────
總計 814.4 485056 72477
3.2.1 .石腦油含氧化合物油樣譜圖：
3.2.2.分析結果：
序號 保留時間 名稱 濃度 峰面積 峰高
───────────────────────────────
1 9.322 MTBE 0 0 0
2 9.652 ETPE 5.192 4759 485
3 9.832 DIPE 0 0 0
4 11.588 TAME 0 0 0
5 13.740 甲醇 0 0 0
6 14.498 丙酮 6.374 1894 283
7 16.106 丁酮 4.05 2723 458
8 16.310 乙醇 0 0 0
9 17.371 2-戊酮 1.244 989 195
10 17.825 正異丙醇 6.51 2761 474
11 19.012 異丁醇 3.185 2841 319
12 19.498 2-己酮+丁醇 2.232 899 187
───────────────────────────────
總計 28.79 16866 2401
四、儀器配置方案：
序號 | 名稱 | 內容 | 數量 | 單位 | 備注 |
1 | 主機 | GC-7900氣相色譜儀 | 1 | 臺 | |
2 | 檢測器 | FID氫火焰離子化 | 2 | 套 | |
3 | 進樣系統 | SPL毛細管 | 2 | 套 | |
3 | 色譜柱 | 專用預分離柱 | 1 | 根 | 進口 |
專用極性分析柱 | 1 | 根 | 進口 | ||
平衡柱 | 1 | 根 | 進口 | ||
4 | 切換系統 | 高溫氣動閥 | 1 | 個 | 進口 |
5 | 自動進樣 | 高智能液體進樣 | 1 | 臺 | |
6 | 標樣 | 石腦油參考標樣 | 1 | 套 | 石科院 |
7 | 氣源 | 高純氮氣40L | 1 | 瓶 | |
氫氣發生器 | 1 | 臺 | |||
空氣發生器 | 1 | 臺 | |||
8 | 數據處理系統 | 雙通道色譜工作站 | 1 | 套 | |
商用品牌電腦 | 1 | 臺 | |||
激光打印機 | 1 | 臺 | |||
9 | 啟動工具包 | 1 | 套 |
