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              1. 山東聯眾分析儀器有限公司
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                天然氣熱值分析儀操作指南

                時間:2020-11-25 09:22:50 作者:admin
                 

                第一章 整機結構及安裝

                一、 整機結構

                GC-7900R型天然氣分析儀采用一體式設計,內由主機、各檢測器及控制器、氫氣發生器、色譜工作站構成。

                1、氣路部分:

                GC-7900R天然氣分析儀采用單氣路結構,并且可以自動單柱補償,因此,可以得到很好的基線穩定性。

                2、柱室

                GC-7900R天然氣分析儀采用柱室,室內由鋁制加熱塊、高功率加熱棒、感溫鉑絲、不銹鋼室體組成,具有非常高的可靠性。

                3、進樣器

                由氣體六通閥進樣,可保證良好的重現性。

                4、檢測器

                儀器配置TCD檢測器。

                 

                Lcd顯示屏        溫控器           ⑤樣品出      ⑦取樣/進樣 閥  

                流量顯示         ④壓力表           ⑥樣品入

                 

                 

                 

                 

                穩壓閥                USB接插口

                穩流閥1               220AC輸入

                穩流閥2               電源開關

                 

                干燥劑顯示

                液位顯示

                 

                 

                二、整機安裝

                1、開箱檢查:對照附件單檢查,附件是否齊全,如有誤應和廠家聯系。

                2、準備工作臺及電源

                儀器應放置在牢固無振動或木質的工作臺上,工作臺面應留有足夠空間,以便放記錄儀、打印機等,工作臺后部應留有一定空間以備儀器維修之用。

                電源應能承受1KW以上功率,主機配電最好單獨配置,和其他儀器或電器等等分開,以避免相互干擾。

                 

                 

                檢測器對氣源要求可參見下表:

                 

                檢測器

                氣源

                入口壓力(Mpa)

                純度

                TCD

                H2

                0.3

                99.995%

                3、用萬用電表兆歐檔測量儀器絕緣,主要測量主機電源對其機殼絕緣,應大于20MΩ。

                4、連接地線

                用地線,將儀器主機與大地牢固連接。 

                 

                第二章鍵盤及其操作

                 

                儀表上電后,PV窗口顯示輸入類型,SV窗口顯示量程,約一秒鐘后PV窗口顯示測量值,SV窗口顯示設定值。這是儀表的標準顯示方式。

                在標準顯示方式下,儀表可能閃動交替PV值及以下字符:

                HHH:表示輸入信號正超量程,可能因傳感器規格錯誤、輸入開路等引起;

                   LLL:表示輸入信號負超量程,可能由傳感器規格錯誤、反接、短路等引起。

                在標準顯示狀態下,若按住設定鍵3秒鐘,則可進入以下參數設定狀態,要退出這種狀態,只需按SET鍵一秒鐘即可退出。

                參數代號

                參數含義

                說明

                設定范圍

                默認值

                AL

                上限、上偏差報警

                設定上限、上偏差

                0-999

                10

                P

                比例帶

                若為0,為位式控制

                0-999

                45

                I

                積分時間常數

                若為0,取消積分控制

                0-999

                120

                d

                微分時間常數

                若為0,取消微分控制

                0-999

                30

                T

                控制周期

                控制輸出的動作周期

                0.5-99.9

                2.0

                SC

                零位修正值


                -50~50

                0

                At

                開啟、關閉自整定

                0:關閉 1:開啟

                0,1

                0

                LOCK

                參數鎖

                0:不鎖,1:鎖設定值外的參數,2:鎖所有參數

                0-2

                0

                 

                 

                 

                 

                第三章 開、關機步驟

                 

                1、打開天然氣分析儀器后方電源開關,并等待流量降到100以下且達到設定溫度;

                2、打開桌面工作站軟件;

                3、進樣:進樣時,先把進樣手柄打到豎直“取樣”狀態,把取樣袋連接到“樣品入”接口上,用力按壓取樣袋大約20秒,使樣氣進入儀器并完全置換定量環中的空氣,然后把進樣手柄掰到右上方“分析”狀態。

                4,等樣品峰出完后,點擊“定量計算”,然后點擊“打印報告”,查看分析結果;

                5、做完樣品關機時,先關工作站軟件,再關電腦,最后關閉儀器開關電源。 

                 

                注意

                1當液位低于液位顯示下限時,請及時補充蒸餾水(最高2/3液位),干燥劑顯示中變色硅膠如果有超過三分之二變成粉紅色,請及時更換變色硅膠。

                2、不允許有強烈機械震動。

                 

                 

                 

                 

                 

                第四章 工作站操作

                §1  綜述

                熱值版色譜工作站主要用于采集并處理天然氣、煤氣、液化氣等可燃氣體的譜圖信號數據,并計算這些氣體中各組份的濃度,最后在分析報告中給出可燃氣體的物化性質參數,如平均分子量、密度、熱值、華白數等。利用此軟件,還可以建立一個有層次的譜圖庫目錄框架,將不同取樣點的譜圖存在不同的目錄下,以便進行管理。另外,此軟件還附有兩個工具性軟件,“報表生成器”能作出同一地點采集樣品分析結果的各種形式的統計報表,“譜圖運算工具”能比較幾張樣品譜圖間的差別。

                 

                使用熱值版色譜工作站軟件首先應抓住的要領是分清“譜圖處理”和“定量計算”兩大步驟:

                 

                1.   譜圖處理:這一步的主要任務是正確地將譜圖中的峰檢測到,并為這些峰確立恰當的基線,以及為重疊的峰確立恰當的分割線。程序在采集譜圖的過程中會對譜圖進行實時處理,但您也可在譜圖采集結束后,調節“譜圖處理參數”或制定“譜圖處理方案”后對譜圖進行再處理,直至滿意為止。這一步完成后,程序就獲得了譜圖中所檢測到的峰的位置、面積和高度等有關峰的信息。

                2.   定量計算:在第一步中得到了譜圖中各個峰的位置和大小,就可以在這些信息的基礎上用已知濃度的標樣計算各氣體組份的校正因子,或反過來用校正因子計算待測樣品中各氣體組份的濃度。

                 

                使用本軟件必須抓住的第二個要領是,程序總體上采用了“多文檔”結構,這很類似于Microsoft Word,可以在總框架窗口中同時打開子幾個譜圖窗口。在這個程序中,譜圖窗口并非用于編輯文字,而是被上下分割成兩部分,下面的部分顯示譜圖,上面的部分顯示與這張譜圖相關的六張表。在關閉譜圖窗口時程序將其中所有的內容保存到一譜圖文件中,當以后再打開此譜圖文件時,其中保存的內容將被再次載入譜圖窗口。如果您對Word很熟悉,那么本軟件總框架窗口上的菜單條、工具條以及狀態條的作用您已不再陌生,對菜單條上羅列的菜單,如“文

                件”、“視圖”、“工具”、“幫助”等也一試就明白(因為與Word很類似),但“操作”菜單是本軟件特有的,其中順序列出了開始進樣后應執行的幾個操作命令。我們認為,如果您對Word很熟悉,則在本軟件中您所要學的將主要集中在如何填寫譜圖窗口上方的六張表上。

                 

                上面提到的譜圖窗口中的六張表,分別為“譜圖參數表”、“譜圖處理表”、“定量組份表”、“定量方法表”、“定量結果表”和“分析報告表”?!白V圖處理”一步將用到前兩張表,“定量計算”一步將用到第三至第五張表,最后一張表是供在得到定量結果后出的分析報告用的。

                 

                在上面提到的“操作”菜單中,有“譜圖采集”、“手動停止”、“再處理”、“定量

                定量計算”、“打印報告”五個命令。前三個命令用于第一步“譜圖處理”(也就是,用“譜圖采集”命令開始實時采集并實時處理譜圖信號數據,用“手動停止”命令終止這個過程,用“再處理”命令對已采集到的譜圖信號數據用調整后的譜圖處理參數重新進行處理),第四個命令用于第二步“定量計算”,第五個命令用于最后打印普通分析報告。實際上,在程序的工具條上也可找到上面這五個命令,綠燈按鈕代表“譜圖采集”, 紅燈按鈕代表“手動停止”,黃燈按鈕代表“再處理”,計算器摸樣的按鈕代表“定量計算”、打印機摸樣的按鈕代表“打印報告”。

                             

                由此可見,“操作”菜單中的四個命令與譜圖窗口中的五張表格之間相互配合,協同完成“譜圖處理”和“定量計算”兩大步驟。

                 

                在您對軟件上述總體結構有了一個基本了解的基礎上,我們就可以開始依次介紹軟件的操作步驟了。

                 

                §2  建立有層次的譜圖庫目錄框架

                單擊工具條上的 “打開文件”按鈕,程序將彈出一“打開”對話框,單擊其中的“搜尋”下拉框并選擇待建譜圖庫文件夾所在的位置,如“C:”,單擊對話框的右上角的“新建文件夾”按鈕,程序將在所選位置下建立一初始名為“新建文件夾”的新文件夾,將其名稱改為一更有意義的名字,如“天然氣譜圖庫”。

                 

                依照Windows的樹型目錄結構,在第1步建立的文件夾下再為所有可能的樣品來源各自建立具有隸屬層次關系的文件夾,如“天然氣譜圖庫”文件夾下有“XXX采樣地區”文件夾,如“XXX采樣地區”文件夾下有“XXX井號”文件夾,“XXX井號”文件夾下又“XXX井段”文件夾,“XXX井段”文件夾下又有“XXX取樣位置”文件夾等。

                單擊對話框中的“取消”按鈕,關閉此對話框。

                選擇菜單“視圖/選項”,單擊“保存時的特定目錄”按鈕,在彈出的目錄樹中可以任意選擇上面建立的文件夾作為譜圖文件保存的位置。

                 

                說明:

                以上建立文件夾的步驟也可利用Windows資源管理器“文件”菜單中的“新建文件夾”功能來完成。在本軟件中,也可點擊工具條上的“文件管理欄”按鈕打開文件管理欄,在其中利用鼠標右鍵菜單中的“新建文件夾”功能來建立這些文件夾。

                1.   一開始就建立好這樣具有層次的目錄,以后就可以將色譜工作站生成的譜圖文件按樣品的來源保存在各自不同的目錄下。組織和建立這樣一個具有層次結構的譜圖庫框架可能需要花費一些心思和時間,但這將為以后管理(增、刪、改、查)譜圖庫帶來很多方便和益處。您將發現在搭建這樣一個譜圖庫構架時多花一些精力是非常值得的。

                上面提及的“打開”對話框主要是用于打開某一目錄下由色譜工作站生成的譜圖文件的,但其還具有譜圖文件管理的基本功能。在其中除了可以新建文件夾外,還可以復制、刪除文件或文件夾(利用鼠標右鍵菜單),另外還可以

                2.   對某一文件夾中的所有文件按名稱或時間進行排序(先單擊對話框右上角的“詳細資料”按鈕,將文件列表框中的文件從圖標改為詳細列表形式,然后單擊詳細列表中的某個欄名按此欄內容對所列文件進行排序)。

                 

                §3  譜圖采集與處理操作步驟

                1.   在“工具”菜單里執行“選項”命令,在彈出的選項對話框的“操作”頁里設置“通道同步”一項,并在選項對話框的“交換”頁里設置“A、B通道譜圖交換時間”,由此,可將兩個檢測器的譜圖信號剪接到一個通道中。

                2.   在“工具”菜單里執行“選項”命令,在彈出的選項對話框的“操作”頁里設置“通道同步”一項。

                3.   在“文件”菜單內選擇“新建”命令,程序將打開一新的譜圖窗口,并同時試圖尋找一個名為“默認模板.tab”的文件,如果找到這個文件則將其中記載的幾張表格內容(如“譜圖參數表”、“譜圖處理表”、“定量組份表”、“定量方法表”、“分析報告表”)引進到新建窗口的相應表格中來,如果沒找到則程序彈出一對話框提示沒有找到“默認模板.tab”,故新建窗口中表格的內容采用出廠值。

                4.   在“譜圖參數表”的“信號通道”里選擇譜圖信號的采集通道。

                5.   選擇“操作”菜單中的“譜圖采集”命令,這時譜圖窗口譜圖區內開始有譜圖走動。

                6.   如果要調節譜圖在橫向和縱向上的縮放,請分別調節“譜圖參數表”中“滿屏時間”和“滿屏量程”兩個譜圖顯示參數,也可分別單擊這兩個參數旁的“滿屏”按鈕,使當前已采集到的譜圖分別在橫向和縱向上滿屏。注意,如果譜圖嚴重閃爍,可以通過加大“滿屏時間”值來降低閃爍的程度。

                7.   待所有的峰都出完后,選擇“操作”菜單中的“手動終止”命令,這時將終止程序對譜圖信號數據的實時采集和處理。實際上,當譜圖采集時間到達“譜圖參數表”中的“采集時間”參數所指定的值時,不用手動下達這個命令,程序也會自動結束譜圖信號數據的實時采集和處理。

                8.   在譜圖采集結束時程序會彈出一“保存”對話框提示將整個譜圖窗口中的內容(即譜圖連同譜圖上方的六張表)存到哪個磁盤文件中,這時可以將程序推薦的文件名如“HW-001(00001,20040812 16;00;51)”改為更有意義的如“樣品名-(00001,20040812 16;00;51)”的形式,注意如果需要修改括號內即“00001,20040812 16;00;51”中的數字,則必須完全按照原樣格式修改以便軟件識別。(采集第二針樣品譜圖時,可以在采集第一針樣品譜圖的譜圖窗口內重新開始采集第二針樣品的譜圖,待第二針樣品譜圖采集結束時程序推薦的文件名將自動繼承前一次的文件名,只是括號中的序號自動增1,形如“樣品名(00002,20040812 17;02;23)”。)

                9.   觀察譜圖的處理情況,如果某一峰被程序檢測到,程序則在其峰頂處標出時間,并且用綠色短線標出峰的起點或重疊峰間的谷點、用紅色短線標出峰的終點,否則說明程序未檢測到此峰。

                10. 如果對程序實時處理譜圖的結果不滿意(例如有的峰未檢測到或峰的起落點判斷不準確、或者檢測出太多的小雜峰),請調整“譜圖參數表”中“起始峰寬水平”參數(默認值為3,它是最重要的一個譜圖處理參數,可對譜圖中的峰在寬度上進行篩選,只有符合指定寬度水平的峰才能被檢測出來)和“最小峰面積”(它根據需要忽略不計的小峰的實際面積設定。在譜圖區的小峰中按鼠標右鍵,在彈出的菜單內選擇“峰尺寸”命令就可以獲悉此峰的面積),然后單擊“操作”菜單中的“再處理”命令,讓程序按照新的參數重新處理一遍譜圖數據。(注意,如果不需要檢測一些很小的峰免得譜圖上全是出峰時間標記,可以大幅度增加“最小峰面積”參數,并且在譜圖一開始的地方就按下述方法定一個“峰分離”的處理方案以便去掉程序在小峰底部多算的一塊梯形面積。)

                11. 如果不管怎么改變上述兩個“基本譜圖處理參數”,程序仍不能對譜圖中所有的地方進行恰當的處理,請再試著調節“譜圖參數表”中的“譜圖高級處理參數”(一般就保持其默認值,不要輕易調節,否則反而會引起譜圖處理的紊亂),然后單擊“操作”菜單中的“再處理”命令,看一看程序按照新的參數重新處理譜圖數據的效果。在高級處理參數中,“峰寬水平遞增速度”的默認值為5,可能需要將其降低到甚至0以便檢測出極其尖細的峰,也有可能需要將其加大以便檢測譜圖后部比較寬的扁平峰。

                12. “譜圖參數表”中的譜圖基本處理參數及高級處理參數都是對程序處理譜圖的整體行為進行調節的,若在調節這些參數之后譜圖中仍有個別地方無法被準確處理,就可進一步在“譜圖處理表”中指定“譜圖處理方案”。方法是,在需要特別處理地方的稍前面一些單擊一下鼠標左鍵,這時“手動處理工具條”上的一行黑色圖標按鈕被激活,點擊其中某一個(如“禁止判峰”),這時可以看到程序自動在“譜圖處理表”中添加了一行記錄,并對譜圖做了相應的處理。如果要在譜圖中隨后的某一處終止上述處理方案,則在這個地方單擊一下鼠標左鍵,并單擊“手動處理工具條”上的“恢復正?!眻D標按鈕,這樣從那個地方開始程序將恢復自由處理譜圖的行為。

                13. 程序對一個峰群中相鄰的重疊峰采用默認的通過兩峰間谷點畫一垂線的方式進行分割,但對“騎在”大峰下降沿上的小峰,實際應進行切線分割才合理。這就需要用鼠標指著大的拖尾峰并單擊一下鼠標左鍵,然后在“手動處理工具條”上單擊一下“此峰拖尾”的圖標按鈕。這樣,程序將自動根據騎在大峰“尾巴”上各個峰的走勢勾勒出大峰下降沿的輪廓,并作為這些騎峰的基線(如果這些騎峰之間還有重疊,則再用垂線對這些騎峰進行分割),直至整個峰群結束(即遇到紅色短線)為止。但是,整個峰群是否結束是程序自動判定的,可能并不完全符合您所認為的情況,這時就還需要利用“手動處理工具條”上的“峰分離(谷點改終點)”和“峰重疊(終點改谷點)”這兩種譜圖處理方案來修改程序對拖尾峰結束點的認定。下面重點介紹常用的兩個譜圖處理方案:

                ?  禁止判峰:通過這個方案,可以強迫程序禁止檢測譜圖中的某一段譜峰。被禁止判斷的譜峰的頂部將不再標出保留時間。

                 

                峰分離:其作用是將相鄰兩峰判做互不重疊的峰,因而這兩個峰的基線分別為各自的峰起點到峰終點的連線。例如,程序自動為下面左圖中的兩個重疊峰確立一條共同的基線并通過兩峰間的谷點進行垂線分割,但如果需要實現下面右圖所示的基線(即所謂“谷點到谷點”的基線),就需要在兩峰間的谷點之前單擊鼠標右鍵,在彈出的菜單中選擇“峰分離”命令,強迫程序將此谷點判作前一峰的終點和后一峰的起點,也就是將兩個峰判作分離的峰,從而各自有各自的基線。

                          

                14. 如果您認為程序檢測到的用綠色短線標記出的峰起點、重疊峰間的谷點,以及用紅色短線標記出的峰終點的位置偏離實際情況,可用鼠標選中您認為位置不合適的那根短線,拖動到您認為合適的位置,與這個短線相關的重疊峰間的分割線以及峰底部的基線(都是暗灰色的)也將隨之變動。(手動調節峰的起落點是在萬不得已的情況下才采取的手段,最好是通過“譜圖參數表”和“譜圖處理表”就能使程序正確判斷峰的起落點位置。)

                 

                §4  計算校正因子操作步驟

                1.   譜圖處理操作步驟所述采集并處理標準樣品的譜圖數據。

                2.   在譜圖中用鼠標指著某一組份所對應的峰峰頂,按下鼠標右鍵并在彈出的菜單中選擇“自動填寫組份表中套峰時間”命令,這時可以看到程序自動在“定量組份表”時間一欄里填寫了按下鼠標右鍵時鼠標指針所指處的時間(此時間只要在所指峰的起落點范圍之內,則意味著此峰被選中)。重復此步,將標樣中所有組份所對應的峰選進“定量組份表”。

                3.   “定量組份表”的“名稱”一欄中為各組份在下拉列表中選擇名稱,以后程序將依據名稱來識別各組份。

                4.   “定量組份表”里填上標樣中各組份的濃度。

                5.   在“定量方法表”中選擇“計算校正因子”。

                6.   選擇“操作”菜單中“定量計算”命令,程序將計算結果填入“定量結果表”表中。

                7.   如果需要由幾針同樣的標準樣品計算平均校正因子,則打開由這一系列平行樣生成的譜圖文件,在打開的各個譜圖窗口中單擊其“定量結果表”中的“存檔”按鈕將計算結果存入一臨時區域,最后在任意一個標準樣品窗口中單擊其中“定量結果表”中的“取平均檔”按鈕,程序將所有存入臨時區域的計算結果平均后取出來刷新此“定量結果表”。

                8.   “定量組份表”中單擊“取校正因子”按鈕,將剛剛計算得到的但尚在“定量結果表”中的校正因子取到“定量組份表”中來,為以后用這些校正因子計算濃度作好準備。

                9.   選擇“文件”菜單中的“存為模板”命令將上面譜圖窗口中的幾張表格保存到“默認模板.tab”文件中,這樣以后再新建的譜圖窗口中將自動含有此次在“定量組份表”(及其它表格)中填寫的所有內容。

                  

                 

                 

                附:

                天然氣分析報告

                ──────────────────

                序號   保留時間 名稱     濃度      

                ──────────────────

                1      0.560    N2       2.378     

                2      0.623    甲烷     89.74     

                3      1.364    CO2      1.575     

                4      2.032    乙烷     4.729     

                5      6.608    丙烷     0.9439    

                6      7.088    異丁烷   0.1963    

                7      7.521    正丁烷   0.2337    

                8      9.142    異戊烷   0.1231    

                9      10.057   正戊烷   0.07609   

                ──────────────────

                總計                     100       

                 

                在標準狀態(273.15K、101325Pa)下:

                平均分子量=17.989

                高熱值=40.847(MJ/Nm3)=9756.106(KCal/Nm3),低熱值=36.809(MJ/Nm3)=8791.666(KCal/Nm3)

                高熱值華白數=51.831(MJ/Nm3)=12379.682(KCal/Nm3),低熱值華白數=46.707(MJ/Nm3)=11155.888(KCal/Nm3)

                燃燒勢=76.135

                密度=0.8025(kg/m3),相對密度=0.621

                臨界溫度=199.48(K),臨界壓力=4.562(MPa)



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