農藥殘留物分析常用的色譜柱和檢測器

1、填充柱

     目前實際工作中多用填充柱分析農藥殘留物，常用固定液包括（按極性增大順序）:OV-101、OV-1、SE-30D、C200、p-2100、v-17、v-210、QF-1、OV-225、PEG-20M、DEG等，混合固定液包括10％C-200＋15％氣相色譜方法及應用QF-1、15％ov-17＋1.95％qf-1、3％-22＋5％V-101等柱材料為玻璃，柱長為0.5～2m，內徑2～4mm固定液用量為載體質量的2％～10％，涂在80～100目或100～120的酸洗硅烷化載體上。

2、毛細管柱

      雖然農藥殘留物分析中填充柱用得較多，但毛細管柱的應用在快速增多，尤其是在定性分析的GCMS中，毛細管柱占絕對優勢。10～50m長、0.05～1m液膜厚度的WCOT彈性石英毛細管柱是最常用的。不過，與填充柱相比，毛細管柱雖然有分離度高、靈敏度高和分析時間短的優點，柱容量低卻是其缺點。不揮發性共萃取物進入毛細管柱會造成比填充柱嚴重的問題，如峰拖尾和定量誤差增大。大口徑柱在這方面有一定的優勢，其應用也在逐步增多。第四章所講的各種進樣方式，如分流、不分流、冷柱上進樣和程序升溫汽化進樣技術都可用于農藥殘留物分析。為獲得良好的分離結果，必須對樣品凈化技術、進樣體積、色譜柱固定液膜厚等參數進行仔細優化。

      就固定液而言，OV-17和OV1701適合于有機氯農藥和多氯聯苯分析，Se-54適合于氨基甲酸甲酯殺蟲劑，PEG-20M適合于三嗪除草劑和乙烯硫脲，SE-52適合于三除草劑、苯基除草劑和氨基甲酸甲酯殺蟲劑，OV-1和SE-30適合于殺菌劑和苯氧基除草劑，OV-101則適合于有機磷農藥分析。

3、檢測器

     ECD、NPD和FPD是最常用的農藥殘留物分析GC檢測器，MSD則是最通用和靈敏的檢測器。ECD對鹵代農藥的檢測靈敏度高，但需要對樣品

進行足夠的凈化。NPD則適合于檢測含氮和含磷農藥，FPD多用于含硫和含磷有機農藥的檢測。農藥殘留物分析常用的色譜柱和檢測器。