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                氣相色譜儀對無機物的應用

                時間:2020-11-17 09:36:02 作者:admin
                 

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                一、GC-7900氣相色譜儀元素分析

                采用反應氣相色譜儀分析各種金屬無機材料、半導體材料、地質樣品和催化劑中的碳、氫、氮、氧、硫等元素是有機和無機化學家都關心的問題。比如在2000K的溫度下碳可以在氫氣中通過等離子化學反應生成甲烷和乙烷,或者通過燃燒生成二氧化碳,再用氣相色譜儀(可分別用FID和TCD檢測)分析,就能精確測定碳。再比如,在650℃左右,借助于粉末狀鎂和鎳催化劑的作用,可以將元素C、O、N、S、P、Si、CI、Br和定量轉化為CH4、H2O、NH3、H2S、PH3、I2,然后可用石墨化炭黑色譜柱進行分離。

                在無機元素的氣相色譜儀分析中,檢測系統是一個重要的問題。傳統的氣相色譜儀檢測器,如FID和TCD等由于靈敏度的限制而較少使用,質譜和原子光譜則能提供較高的檢測靈敏度。

                射光(CP ES)的聯用能夠提供定量分析CH、O、Cl、Br、1、s、p

                B和S等元素的方法,原子吸收光譜(AAS)檢測是無機氣相色譜儀所用的最簡單的聯用技術,但對B、C、H、P、S、S1,素及許多高熔點金屬的檢測靈度不高,目前, 氣相色譜儀AED(多用微波等離子體原子發射光譜)是最常用的選擇性檢測有機和無機金屬化合物的技術,它可與毛細管色譜柱匹配,而不損失分離度且能同時檢測多種元素。這些聯用技術的應用絕大多數涉及含P8

                s、B或鹵素的化合物,或者涉及Hg、As、Se、P、Sn的有機金屬化合物已報道的應用包括各種樣品類型,如生化和環境樣品、空氣、水、燃料和標參比物質揮發性樣品可以用萃取、凈化和預濃縮等方法處理,然后用氣相色譜儀分析復雜的揮發性混合物,如從煤和頁巖油中提取的含有S、P、Se、As和化合物的合成燃料等,特別適合于用這些技術分析。不揮發的物質則可在氣相色譜儀分析前轉化為烷基、硅烷基或氫化衍生物,當然,也可用HPC分析然而對于純的無機化合物或金屬整合物的全元素分析,氣相色譜儀就沒有優越性了。

                用氣相色譜儀以元素的形式進行測定是一個元素分析特例,元素氣體的分析就是這樣的應用如水中殘留氯可以以Cl2的形式進行氣相色譜儀直接測定,不過,實際應用中常用衍生化技術,即將Cl2轉化為4氯2,6二甲基苯酚后,再進行硅烷化,然后用氣相色譜儀FID分析。這樣可在0.01~8.6ng/.的范圍內準確測定水中的殘留氯。

                可用氣相色譜儀直接測定的元素還有硫、磷和碘。測定硫時多用OV-17固定液的色譜柱和火焰光度檢測器(FPD),色譜圖上可出現多個色譜峰,包括S2到S16,也可通過氫化反應將S轉化為H2S后再分析。磷則可以P4的形式用氣相色譜儀直接測定,如分析水中的磷,先用苯萃取,再經凈化后,用OV-1固定液的色譜柱分離,柱溫200230℃,此法可測得水中0.08g/L的磷。碘的直接測定比較困難,因為色譜柱對元素碘的保留作用很強。所以,需用上述生化反應類似的技術。

                二、GC-7900氣相色譜儀元化合物分析

                氣相色譜儀是測定各種樣品中水分的有效方法,只要將水與樣品中其他組分完全分離,則可用TCD測得0.1%的水分。氣固色譜是首選方法,固定相多用高分子填料,如 Porapaks、N、T,以及碳分子篩等。在許多多孔聚合物固定相上水峰的拖尾是明顯的,在載氣中加入極性成分如甲醇可以減少拖尾。多孔聚合物涂漬極性固定液如PEG-20M后也可有效地減少拖尾和提高選擇性。

                分析固體和液體中的水分常用頂空氣相色譜儀然而,酸和高濃度的低分子醇會干擾分析,原因是這些物質也可以與碳化鈣反應生成額外的乙炔。已有用頂空氣相色譜儀通過反應技術測定了藥物和液體燃料中40pg/g的水分另外,氣相色譜儀方法已廣泛用于天然氣、氨氣和氮氣等無機氣體中水分的測量

                近年來,毛細管柱氣相色譜儀已用于水分的快速測定,比如用PEG-20M毛細管柱和離子化檢測器能夠測定氣體和液體中2g/g的水分,而大口徑毛細管柱與TCD結合可以測定有機溶劑中低于10pg/g的水分

                鹵化物的分析是氣相色譜儀的又一個應用領域。許多鹵化物的反應活性大,故要求色譜系統的惰性好,ECD是常用的檢測器。工業上廣泛使用的許多鹵化物及其雜質均可用氣相色譜儀直接分析,如PCl3、SiCl4、 TiCl、sf、sncl和hCl等對于一些結構很穩定的鹵代烴,如CF4、CCl4、C2Cl6、C3ClaCaCl6和

                CCl6等,則可用傳統的氣相色譜儀測定??諝庵形⒘縎F6的測定是一個很好的例子,采用5A分子篩柱和ECD可測得<0.1pl/L的SF6。

                三、GC-7900氣相色譜儀配位化合物分析

                氣相色譜儀在配位化合物分析中的應用主要包括微量金屬的測定、物理化學性質

                測試、柱上反應研究、異構體分離,以及采用絡合物作為固定相的組成部分以提高分離選擇性。我們在這里僅就微量金屬的測定作一簡單的介紹。

                金屬的測定一般是以絡合物形式進行的,即用一定的反應試劑與金屬形成揮發性絡合物,然后用氣相色譜儀分離測定。研究結果表明,用氣相色譜儀測定某些金屬的靈敏度可與其他金屬測定方法相比,如Be、Cr、Co、A1、Rh、Cu、Ni、Pd、和V二酮類則是使用最為廣泛的金屬離子反應試劑,它可以與幾乎所有的金屬形成絡合物。然而,通過與這些試劑反應能測定的金屬目前還只限于Be、Al、Cr、Rh、Ni、Pd、Co、Cu、Pd和V。文獻報道的方法主要使用1,1,1

                三氟-2,4-T二酮,反應后再用溶劑萃取,使用ECD檢測。

                另一類重要的衍生化試劑是含硫配體,如N,N二烷基二硫代氨基甲酸酯、二烷基二硫代磷酸酯、以及二烷基二硫代次磷酸酯。黃原酸酯、硫代黃原酸酯和二硫代烷基化物與金屬形成的絡合物也有良好的氣相色譜儀性能。這些試劑與二酮類的主要區別在于螯合環的大小,前者為四元環,后者為六元環。二烷基二硫代氨基甲酸酯的氟化絡合物與非氟化絡合物相比有更高的揮發性和ECD響應值

                五、GC-7900氣相色譜儀有機金屬化合物分析

                可用氣相色譜儀分析的有機金屬化合物包括Be、AⅣA、VA、ⅡB元素族的烷基、芳基、乙烯基和硅烷基化合物,硅化合物(硅烷,氯烷基和氯芳基硅烷等),過渡金屬、金屬茂及其取代衍生物的基芳基絡合物,大多數有機金屬化合物的穩定性有限,較易于發生熱解、水解、氧化或光氧化降解、以及催化降解。所以,在氣相色譜儀分析的各個環節都要特別注意,包括取樣、樣品傳送、進樣方式和色譜柱的選擇、以及衍生化等等。比如烷基化合物Me2BeMeAl、MeGa和Me2Zn對空氣和水特別敏感,故需要對載氣進行徹底的凈化:溶劑要很好地脫氣,且不含過氧化物等反應性雜質。色譜柱的選擇常常是有機金屬化合物氣相色譜儀分析成敗的關鍵,一般不能用有金屬內表面的進樣系統和色譜柱。有些金屬有機化合物進入色譜柱后會造成色譜柱性能的明顯降低,可能引起固定相的催化降解、金屬有機化合物與固定液的化學鍵合或柱內金屬分解產物的集聚。一旦色譜柱出現上述問題,可以采用三氟乙酰丙酮等試劑的蒸氣連續通過色譜柱以除去金屬或氧化物沉淀物而使色譜柱再生。

                金屬有機化合物在色譜柱上的分離一般是容易的,除非是結構非常接近的異構體。比如對系列化合物M(PF3)(CO)c-6)(n=0到6,M可以是CrMo、W),必須用不同固定液的色譜柱相結合才實現完全分離。而且分離上述每種元素的絡合物都需要不同的色譜柱組合。

                分析金屬有機化合物常用的檢測器有TCD和FID,當被測物濃度在1%或更高時,這兩種檢測器均可給出滿意的靈敏度。需要更高的檢測靈敏度時,可采用ECD或元素選擇性檢測器,如AED對不揮發的或反應活性大的金屬有機化合物,則需要進行烷基化、硅烷化等衍生化處理。也有用裂解氣相色譜儀研究金屬有機化合物的報道。表5-2列出了一些環境有機金屬化合物的氣相色譜儀分析方法:下面舉例說明幾種常見有機金屬化合物的分析。

                1.有機鉛

                有機鉛包括PbMe、Pbe3Et、PbMe2Et、 PbMeEt33、pbet,存在于很多環境樣品中,如大氣、水、沉積物和生物材料,其主要來源是含鉛汽油。這些有機鉛化合物經溶劑萃取和濃縮后可用C直接分析,用ECD、AAS或AED(即AES)檢測。對于固體或液體樣品,用己烷或苯一次萃取即可,萃取物可不經濃縮而直接分析。由于四烷基鉛揮發性強,故收集樣品后應立即萃取,大氣中的烷基鉛可在一80℃捕集或用多孔聚合物吸附



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