氣相色譜法檢測血液中酒精含量
1范圍
本標準規定了血液酒精含量的頂空氣相色譜檢驗方法。
本標準適用于道路交通執法活動中對人員血液中酒精的定性和定量分析
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6682-2008分析實驗室用水規格和試驗方法
GB19522車輛駕駛人員血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗
GA/T122毒物分析名詞術語
3術語和定義
GB19522和GA/T122界定的術語和定義適用于本文件
4原理
本方法利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發性,以叔丁醇為內標,用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測:經與平行操作的乙醇標準品比較,以保留時間或相對保留時間定性,用內標法以乙醇對內標物的峰面積比進行定量分析。
5試劑
本標準所用試劑除另有說明外均為色譜純,試驗用水為二級水(見GB/T6682-2008規定)
a)乙醇
b)叔丁醇
c)乙醇標準工作溶液:精密吸取或稱取無水乙醇標準品適量,用水配1000mg/100m乙醇儲備液,密封,冷藏保存,使用期6個月。將乙醇儲備液按倍數用水稀釋制成試驗中所用系列濃度的乙醇標準工作溶液,使用期3個月
d)叔丁醇內標工作溶液:精密吸取或稱取叔丁醇標準品適量,用水配成4mg/100mL叔丁醇內標工作溶液,密封,冷藏保存,使用期3個月。
6器材
頂空氣相色譜檢驗方法應具備以下器材:
a)氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID):
聯眾分析儀器:
b)頂空自動進樣器
c)分析天平:感量0.1mg:
d)精密移液器
e)樣品瓶:
f)硅橡膠墊:
g)鋁帽:
h)密封鉗
7操作方法
7.1定性分析
7.1.1樣品制備
7.1.1.1案件樣品制備
取0.10mL待測全血及0.50mL叔丁醇內標工作溶液加入樣品瓶內,蓋上硅橡膠墊,用密封鉗加封鋁帽,混勻,待測
7.1.1.2空白樣品和添加樣品制備
取1mg/100mL乙醇標準工作溶液0.10m及叔丁醇內標工作溶液0.50mL加入樣品瓶內作為檢測限添加樣品,另取空白全血0.10mL及叔丁醇內標工作溶液0.50mL加入樣品瓶內作為空白樣品。按7.1.1.1方法操作,與案件樣品進行平行對照分析。