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                什么是頂空氣相色譜法及其運用

                時間:2020-11-04 08:50:06 作者:admin
                 

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                什么是頂空氣相色譜法及其運用事實上,在色譜分析中,提高工作效率(即單位時間可分析的樣品數)也是人們一直追求的目標。從填充柱到毛細管柱、從手動進樣到自動進樣、從常規色譜到快速色譜都是提高了工作效率從目前的儀器看,GC本身的分析時間已經相當短了。相比之下,樣品處理往往是最費時的。

                有統計數據表明色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進行處理,真正GC分析所用時間只有10%~15%,其余時間應用在數據處理和報告編輯等工作上。所以,如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關鍵問題。這方面人們已開發出很多好的方法,如固相萃?。⊿PE)、固相微萃?。⊿PME)、超臨界流體萃?。⊿FC)等。然而,如果我們只對復雜樣品中的揮發性組分感興趣,比如廢水中的有機揮發物、酒后駕車司機血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法顯然較費時,在此情況下,頂空色譜分析往往是一種簡單而有效的方法。

                一、所謂頂空分析是取樣品基質(液體和固體)上方的氣相部分進行色譜分析。
                也有人稱之為液上色譜,其實并不準確。頂空的英文“headspace”原本指罐頭食品盒中頂部的氣體,由于歷史的原因,人們一直沿用該詞泛指樣品基質上方的氣體,中文譯作“頂空”是很合適的。其實頂空分析早在1939年就出現了,比GC還早10多年。由于GC是專門分析氣體或樣品蒸氣的,故兩者的結合便順理成章了。1958年有人用頂空GC分析水中氫氣的含量,1962年出現商品頂空進樣器。今天,頂空色譜已經成為一種普遍使用的GC技術世界各國都制定了有關頂空GC的標準方法,用于分析聚合物材料中的殘留溶劑或單體,工業廢水中的揮發性有機物,食品的氣味等等??梢哉f,頂空色譜已成為一種廣泛使用的分析方法,是GC家族中不可缺少的一員。

                二、頂空分析基本原理
                頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量,顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相或固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低。這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因

                作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是最為簡便的。其次,頂空分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合于各種樣品。再有,頂空分析的靈敏度能滿足法規的要求最后,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完全能夠進行準確的定量分析。

                三、頂空氣相色譜的分類與比較
                頂空GC通常包括三個過程,一是取樣,二是進樣,三是GC分析根據取樣和進樣方式的不同,頂空分析有動態和靜態之分。所謂靜態頂空就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達到平衡然后取氣相部分進入GC分析。所以靜態頂空GC又稱為平衡頂空GC,或叫做一次氣相萃取。根據這一次取樣的分析結果,就可測定原來樣品中揮發性組分的含量如果再取第二次樣,結果就會不同于第一次取樣的分析結果,這是因為第一次取樣后樣品組成已經發生了變化。與此不同的是連續氣相萃取,即多次取樣,直到將樣品中揮發性組分完全萃取出來這就是所謂動態頂空GC常用的方法是在樣品中連續通入惰性氣體,如氦氣,揮發性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,最后再將樣品解吸進入GC進行分析。這種方法通常被稱為吹掃捕集( Purgetrap)分析方法



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