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                氣相色譜不出峰或峰太低的解決原因

                時間:2020-11-02 10:08:25 作者:admin
                 

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                在選定操作條件下,給色譜儀注入規定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒有相應色譜峰出現的現象被稱為不出峰故障;雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。因為不論是不出峰,還是靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言,因此應首先檢查預定操作條件無誤后才能加以證實。

                不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟,不出峰和靈敏度太低故障的排除步驟如下:

                (1)操作條件重復性檢查首先應核實操作條件是否與原已知條件相接近;包括各氣路的流量值、各溫度區的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發現操作條件有異常,應當努力使之與原給定值接近,并及時找出影響操
                作值復原的因素。

                (2)檢查檢測器有無反應此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應檢查方法應因檢測器的類型而異。

                ① 熱導檢測器可采用最簡單的氣路堵放試驗:具體做法是先設法堵住熱導檢測器的一路出口,待片刻后再突然放開,從而產生一個氣流波動。在正常條件下,此波動也應引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動,則說明熱導檢測器有響應。

                ② 對于氫火焰檢測器,可采取下述簡單方法觀察其有否反應:一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動,由于電場的變化記錄基線應有相應波動;另一種是用火柴點火后放于收集極附近,再用手向收集極側輕輕扇動,觀察基線有否相應的變化

                ③ 對于電子捕獲檢測器,也可采取與熱導檢測器相同的氣路堵塞方法而進行之。另一種更為簡單的方法就是在啟動儀器時觀察該檢測器有否起始

                ④ 基于火焰光度檢測器,檢查其有否響應的簡單方法,是采用漏光或點火的方法來觀察基線變動。具體做法是,旋松光電倍增管與檢測室的固定螺絲,稍向外拉一點使一點光能漏到光電倍增管之內,觀察此動作后基線有否反應。但用此方法時應格外小心!一方面注意漏光不能太大,以免損傷光電倍增管;另一方面需注意試完后必須復原,以防止繼續漏光造成干擾。在此,建議用點火法試驗光電倍增管的反應,方法是在啟動儀器點火時就開動記錄儀記錄基線,仔細觀察點火或滅火時基線有否反應。

                (3)注射器及進、取樣技術檢查注射器如有泄漏及堵塞,取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進樣而造成樣品揮發,是造成不出峰或靈敏度太低的一個最常見原因??蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其它原因所致。

                (4)載氣堵、漏檢查對載氣系統進行堵漏檢查,特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經驗表明此兩處發生故障的可能性很大。

                (5)進樣器安裝檢查有時系統雖不漏氣,但進樣口安裝不當,死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會造成出峰靈敏度低,甚至不出峰現象造成此情況的大部分原因,是采用毛細管柱時,忘記安裝進樣管或毛細管柱頭位置安裝不對而造成的。

                (6)預調檢查儀器的預調檢查即是指在啟動儀器后所進行的零點基線調整檢查。

                (7)檢測器接線及工作條件檢查由于檢測器的類型不同,引線及工作條件各異。分述如下:

                ① 對熱導檢測器,此時應懷疑的因素只有兩個,一個是熱絲位置連線有誤,另一個就是熱絲表面嚴重污染。

                ② 對于氫火焰檢測器,應首先檢查信號電纜是否接好、接對另外,火焰的大小和位置,極化環與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度,必要時應仔細加以調整。正確的位置是極化環一般與噴嘴平或略低一點,而收集極處于噴嘴之上,使點火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。

                ③ 對于電子捕獲檢測器,應首先檢查信號電纜,方法與氫焰檢測器相同。另外要測量一下基流的大小是否在頂定的范圍之內。如基流正常,則說明電子捕獲檢測器基本正常;如基流很小則勢必影響出峰靈敏度。

                ④  對于火焰光度檢測器,不出峰或出峰靈敏度小的原因共有:信號電纜斷路或接觸不好;檢測室中的石英窗污染有臟物或水分,影響透光率;火焰位置不對光電倍增管電壓電源引線斷路或高壓電源電路輸出電壓不足;光電倍增管偏壓電路或光電管本身失效;光焰不是富氫焰。


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