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                氣相色譜儀中檢測器的操作注意事項

                時間:2020-10-31 09:09:51 作者:admin
                 

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                1.尾吹氣的使用
                尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內載氣流量太低(常規柱為1~3mL/min)不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20mL/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積增大而出現體積膨脹,導致流速減緩從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問題。
                那么,尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD來說已經夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應增大。經驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右,ECD則需要40~60mL/min。當需要在最高靈敏度狀態下工作時,應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。般情況下,尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。
                尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。

                2.FID使用注意事項
                (1)這些物質包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。所以,檢測這些物質時不應使用FID。
                (2)FID是用氫氣和空氣中燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進人柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡快關閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關閉氫氣。
                (3)FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關系,因此要注意優化。一般三者的比例應接近或等于1:10:1,如氫氣30~40mL/min,空氣300~400mL/min,氮氣30~40mL/min。另外有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細管柱,使用時應查看說明書。
                (4)為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢測器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆下噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積炭(一層黑色沉積物),這也會影響靈敏度??捎眉毶凹堓p輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器上進行測定。

                3.TCD使用注意事項
                (1)確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報廢。同時,關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源。這是TCD操作所必須遵循的規則!
                (2)載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短所以,用TCD時載氣必須徹底除氧,而且不要使用四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣,
                (3)載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則上講,載氣與被測物的傳熱系數之差越大越好,故氫氣或氮氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度要高要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣

                4.NPD使用注意事項
                (1)NPD是在FID基礎上發展起來的,它與FD的不同在于增加了一個熱離子源(由鹽珠構成),其用微氫焰,在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,所以NPD的安全問題與FD相同
                (2)熱離子源的溫度變化對檢測靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓、加大氫氣流量均可提高檢測靈敏度。而增加空氣流量和載氣或尾吹氣流量會減低靈敏度。然而,必須注意,空氣流量太低又會導致檢測器的平衡時間太長:氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,大大降低銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇性響應。氣體流量一般設定為:氫氣3~4ml/min,空氣100120mL/min用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20mL/min左右時,不用尾吹氣,用常規毛細管柱時,尾吹氣設定為30mL/min左右。
                (3)在調節和設置熱離子源的電壓時,切記關閉檢測器電源,以不小心燒毀鹽珠。
                (4)熱離子源的活性元素(鹽)容易被污染而縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意:第一,避免SiO2進入檢測器色譜柱要很好地老化,尤其是硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留而進色譜柱,第二,關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應將熱離子源的電壓調為0,否則,沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內燒毀。第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,
                當儀器不用時,最好保持檢測器溫度在100℃以上(熱離子源電源當然要關閉)。第五,如果一段時間不進樣分析(如過夜),就應該降低熱離子源電壓,但不要關閉,因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩
                定,如果關閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。

                5.ECD使用注意事項
                (1)防止放射性污染ECD都有放射源(一般為3Ni),故檢測器出口一定要用管道接到室外,最好接到通風出口。不經過特殊培訓,不要自己拆開ECD,要遵循實驗室有關放射性管理的條例色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應低于250℃。這是因為溫度低時,檢測器很難平衡。
                (2)用ECD時載氣一般有兩種選擇,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的
                氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只
                是線性范圍更寬一些,氫氣也可用作載氣,但要用氮氣作尾吹氣。載氣與尾吹
                氣的流量之和一般為60mL/min。流量太小會使峰拖尾嚴重,而流量太大又會
                降低靈敏度。
                (3)ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此,載氣
                和尾吹氣都要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照
                儀器操作規程進行。

                6.FPD使用注意事項
                (1)FPD也用氫火焰,故安全問題與FID相同(見上面有關FID的討論)
                (2)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80mL
                min,空氣為100~120mL/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25mL/min
                有關檢測器的問題就簡單討論到這里,限于篇幅就不再對D和MSD
                展開討論。其實這兩種檢測器的作用非常大,其使用會越來越普遍。


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