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                氣相色譜儀中自動進樣與手動進樣哪個好

                時間:2020-10-31 08:35:50 作者:admin
                 

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                1.手動進樣應注意的問題
                猶如醫院里的護士打針,有的可讓患者在不知不覺中就完成了注射,而有的則會讓患者感到痛苦。氣相色譜儀中手動進樣技術的熟練與否,也直接影響到分析結果的好壞。好的進樣技術的主要要求(針對常規液體樣品)是:
                (1)注射速度快注射速度慢時會使樣品的汽化過程變長,導致樣品進入色譜柱的初始譜帶變寬,正確的注射方法應當是:取樣后,一手持注射器(防止汽化室的高氣壓將針吹出),另一只手保護針尖(防止插入隔墊時彎曲)先小心地將注射針頭穿過隔墊,隨即以最快的速度將注射器插到底,與此同時迅速將樣品注射入汽化室(注意不要使針芯彎曲),然后快速拔出注射器。注射樣品所用時間及注射器在汽化室中停留的時間越短越好,且每次注射的過程
                (2)取樣準確而重現即取樣量要準確,抽取樣品的速度要重現,以保證
                越重現越好。
                進樣的重現性。特別是黏度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡防止產生氣泡的辦法是將注射器插入樣品溶液,多次推拉針芯,推下時要快,拉起時要慢。最后可能會有很小的氣泡在針管中,不易除去這時可以取多于實際進樣量的樣品(比如,進樣量為1L,可取2~3L樣品)然后將針尖朝上,用手指輕輕彈擊針管,氣泡就會跑到液體的上方。再將多余的樣品推出針管,氣泡也就排出去了。這跟護士打針時避免將空氣注射進體內的道理是一樣的。要使取樣量準確,也是這樣倒置注射器,使視線與針管中的液面處于同一水平上然后推壓針芯到所需刻度。至于針尖外面黏附的一部分樣品,可用一片濾紙快速擦拭而除去(注意不能讓濾紙吸去針管內的樣品),也可不管它,因為它會被進樣隔墊擦去(但這會加速隔墊的老化)而隔墊的問題則由隔墊吹掃來解決。
                (3)避免樣品之間的相互干擾如果進樣時注射器內有上一個樣品的殘留組分,就會干擾下一個樣品的分析,帶來定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應,是必須消除的。具體辦法是洗針取樣前先用樣品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的三分之二,再排出)。再用要分析的樣品洗針至少3次,然后取樣(多次上下抽動),這樣基本上可消除記憶效應。如果同時有幾個樣品進行分析,且要交替進樣(如用外標法分析時,可能對標樣和實際樣品交替進樣),則最好是每個樣品各用一個注射器,既能避免樣品之間的相互干擾,又不至于消耗太多的樣品(可用的樣品量小時,這是要考慮的問題)。
                (4)選用合適的注射器氣相色譜儀分析最常用的是1L微量注射器,其進樣量一般不要小于1L。如果進樣量要控制在1L.以下,就應采用5p1.或1p的注射器。此時要注意5L1pL的注射器往往是將樣品抽在針尖內,因此觀察不到針管中的液面,故很可能抽入氣泡。取樣時反復推拉針芯,以確保針尖內沒有氣泡。
                (5)減少注射歧視所謂注射歧視是指注射針插入氣相色譜儀進樣口時,針尖內的溶劑和樣品中的易揮發組分首先開始汽化。無論注射速度多快,不同沸點的組分總是有汽化速度的差異。當注射完畢抽出針尖時,注射器中殘留樣品的組成就與實際樣品的組成有所不同。顯然,高沸點組分殘留的要多一些。換句話說,進入色譜柱的樣品中的高沸點組分含量可能低于實際樣品,從而造成定量分析的誤差。如果能保證每次進樣的速度嚴格一致(如用自動進樣器),經標樣校正后,可忽略這一歧視作用。但用手動進樣時這是難以達到的。所以必要時應使用熱針進樣或溶劑沖洗進樣技術。前者是指取樣前先將注射針插入汽化室預熱一定時間,然后再按正常方法進樣;后者則是取樣前先在注射器中抽入一定量的溶劑,再抽取樣品。這樣在注射樣品時,溶劑有可能將樣品全部沖洗進入汽化室。相比之下,溶劑沖洗進樣的操作較為簡單有效,但應注意所用溶劑量太大會造成色譜柱超載。

                2.自動進樣器的新特點
                一般認為用自動進樣器進樣的好處是進樣量重現、可實現自動分析,減輕分析人員的勞動強度,提高工作效率。這無疑是對的。當你的儀器配置了先進的自動進樣器后,你只要將樣品準備好,置于樣品盤上,編制好分析序列,儀器就可按你的要求進行連續的自動分析,而無需有人照看。隨著氣相色譜儀進樣技術的發展,一臺自動進樣器所能提供的功能已遠遠超過了上面所述。比如, Agilent77683自動液體進樣器還提供如下功能
                (1)可變注射速度可根據樣品設置不同的注射速度??焖僮⑸淇梢韵樇獾钠缫曅?,提高進樣重現性。慢速注射進樣則可保證高黏度樣品的有效進樣。
                (2)進樣體積范圍寬可采用5L、10、25L、50gL和100pL注射器,進樣體積從0.5pL到50pL可變,能進行大體積進樣,從而使可直接分析的樣品濃度范圍大為擴展,一般不用進行樣品的預濃縮或稀釋。采用微量樣品瓶時,10L的總樣品量,自動進樣器可成功地進行連續8次1L的進樣。
                (3)適用于多種進樣模式如分流/不分流進樣、多次注射進樣(大體積進樣)等,且可設定用兩種溶劑自動清洗注射器,最多可清洗15次。
                (4)可變取樣深度即注射器可在接近樣品瓶底部取樣,也可在瓶底以上30mm處取樣。這樣帶來的好處是;第一,樣品可置于樣品瓶中進行萃取,然后設定從哪一層液體取樣(這一功能稱為微型液液萃?。?;第二,可做微量頂空分析,即將復雜樣品置于樣品瓶中,待氣液(固)平衡后從液體上方取氣體進樣分析。為保證上述功能的實現,自動進樣器樣品盤有振蕩功能,且可通過連接外部恒溫水浴的循環水對樣品盤恒溫,以保證分析的準確度,同時避免溶劑揮發造成濃度改變。
                (5)優先進樣功能即在一個自動序列分析中,你可在任何時刻插入需要馬上分析或在某一時刻分析的樣品,而不影響原來序列的運行。



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