1. <div id="i8wba"></div>

              1. 山東聯眾分析儀器有限公司
                咨詢熱線:18906325939

                公司動態

                L I A N Z H O N G J I X I E

                聯系方式

                C O N T A C T  D E T A I L S
                 手機:18906325939
                 電話:0632-5559090
                 郵箱:534417952@qq.com
                 地址:山東省滕州市經濟開發區騰飛東路1368號
                熱門動態推薦
                動態詳情當前位置: 主頁 > 新聞中心 > 公司動態 >什么是氣相色譜儀的分流進樣

                什么是氣相色譜儀的分流進樣

                時間:2020-10-30 11:38:24 作者:admin
                 

                005SHuSBly1gi7pmt7ruwj31400u0qv9_副本.jpg


                一、進樣口結構
                分流/不分流進樣口是毛細管GC最常用的進樣口,它既可用作分流進樣,也可用作不分流進樣。
                從結構上看,分流/不分流進樣口與填充柱進樣口有明顯的不同:一是前者有分流氣出口及其控制裝置;二是除了進樣口前有一個控制閥外,在分流氣路上還有一個柱前壓調節閥;三是二者使用的襯管結構不同。而分流進樣和不分流進樣在操作參數的設置,對樣品的要求以及襯管結構方面也有很大區別,下面分別討論之。

                二、分流進樣
                (一)載氣流路和襯管選擇
                     進人進樣口的載氣總流量由一個前氣而也總流量閥控制,而后載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(1~3mL/min);流是進入汽化室的載氣。進入汽化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分:大面部分經分流出口放空,小部分進入色譜柱。以總流104mL/min為例,如果隔墊吹掃氣流量設置為3mL/min,則另101mL/min流量進入汽化室。當分流流量為100mL/min時,柱內流量為1mL/min,這時分流比為100:1.注意此儀器設計將柱前壓調節閥置于分流氣路上這就可在總流量不變的情況下,改變柱前壓。柱前壓越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比,則必須調節總流量??偭髁吭酱?,分流比越大。
                    分流進樣口可采用多種村管,用于分流進樣的襯管大都不是直通的,管內有縮徑處或者燒結板,或者有玻璃珠,或者填充有玻璃毛,這主要是為了增大與樣品接觸的比表面,保證樣品完全汽化,減小分流歧視(見下面關于分流歧視問題的討論)。同時也是為了防止固體顆粒和不揮發的樣品組分進入色譜柱。注意,填充物應位于襯管的中間,即溫度最高的地方,也是注射器針尖所到達的地方,這樣對提高汽化效率,減少注射器針尖對樣品的歧視更為有效。另外,玻璃毛活性較大,不適合于分析極性化合物,此時可用經硅烷化處理的石英玻璃毛。
                襯管的上端常用“O”形硅橡膠環密封,用一段時間后該環會老化而造成漏氣,故要及時更換。當進樣口溫度超過400℃時,最好采用石墨密封環。

                (二)樣品的適用性
                      分流進樣適合于大部分可揮發樣品,包括液體和氣體樣品,特別是對一些化學試劑(如溶劑)的分析。因為其中一些組分會在主峰前流出,而且樣品不能稀釋,故分流進樣往往是理想的選擇。此外在毛細管GC的方法開發過程中,如果對樣品的組成不很清楚,也應首先采用分流進樣。對于一些相對“臟”的樣品,更應采用分流進樣,因為分流進樣時大部分樣品被放空,只有一小部分樣品進入色譜柱,這在很大程度上防止了污染。只是在分流進樣不能滿足分析要求時(如靈敏度太低),才考慮其他進樣方式,如不分流進樣和柱上進樣等??傊?,分流進樣的適用范圍寬靈活性很大,分流比可調范圍廣,故成為毛細管GC的首選進樣方式。

                (三)操作參數設置
                    1、溫度
                       進樣口溫度應接近于或等于樣品中最重組分的沸點,以保證樣品快速汽化,減小初始譜帶寬度。但溫度太高有使樣品組分分解的可能性。對于一個未知的新樣品??蓪⑦M樣口溫度設置為300℃進行試驗。
                    2、載氣流速
                       常用毛細管GC所用柱內載氣線流速為:氦氣3050cm/s,氮氣200cm/s,氫氣40~60cm/s。實際流速可通過測定死時間來計算,通過調節柱前壓來控制,對于分流進樣,還要測定隔墊吹掃氣流量和分流流量前者一般為2~3mL/min,后者則要依據樣品情況(如待測組分濃度等)、進樣量大小和分析要求來改變。常用分流比范圍為20:1~200:1,樣品濃度大或進樣量大時,分流比可相應增大,反之則減小,用大口徑柱時分流比小一些(或采用不分流進樣),用微徑柱作快速氣相色譜儀分析時,分流比要求很大(如1000:1或更高,)。另一方面,分流比大一些,必要時可采用聚焦技術。而分流比大時,初始譜帶寬度小,但分流歧視效應可能會增大。所以,在實際工作中應根據樣品情況和分析要求選擇一個合適的折衷點。
                3、進樣量和進樣速度
                       分流進樣的進樣量一般不超過21L,最好控制在0.5pL以下,因為襯管的容積有限,液體汽化時體積要膨脹數百倍。當然,進樣量還和分流比是相關的,分流比大時,進樣量可大一些至于進樣速度應當越快越,一是防止不均勻汽化;二是保持窄的初始譜帶寬度。因此,快速自動進樣往往比手動進樣的效果好。表4-1氣膨脹因子密度相對分子密度相對分子。

                (四)分流歧視問題
                      所謂分流歧視是指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比是不同的,這就會造成進入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成,從而影響定量分析的準確度。因此,采用分流進樣時必須注意這個問題。那么,是什么因素造成分流歧視的呢?
                      不均勻汽化是分流歧視的主要原因之一。即由于樣品中各組分的極性不同,沸點各異,因而汽化速度各不相同。理論上講,只要汽化溫度足夠高,就能使樣品的全部組分迅速汽化。只要汽化室內樣品處于均相氣體狀態,分流歧視就是可以忽略的。然而,實際上樣品在汽化室是處于一種運動狀態,即必須隨載氣流動。從汽化室汽化到進入色譜柱的時間很短(以秒計)沸點不同的組分到達分流點時,汽化狀態可能不完全相同這樣,由于分流流量遠大于柱內流量,汽化不太完全的組分就比完全汽化的組分可能多分流掉一些樣品。造成分流歧視的另外一個原因是不同樣品組分在載氣中的擴散速度不同,而擴散速度與溫度是成正比的。所以,盡量使樣品快速汽化是消除分流歧視的重要措施,包括采用較高的汽化溫度,也包括使用合適的襯管。

                      分流比的大小也會影響分流歧視。一般地講,分流比越大,越有可能造成分流歧視所以,在樣品濃度和柱容量允許的條件下,分流比小一些有利。至于分流比的測定是很簡單的,只要在分流出口用皂膜流量計測定分流流量,再測定柱內流量(因為柱內流量很小,用皂膜流量計測定時誤差較大,故常用測定死時間的辦法進行流量計算)。二者之比即為分流比。嚴格地講,兩個流量值應校正到相同的溫度和壓力條件下,才能獲得準確的分流比。實際工作中人們更關心的是分流比的重現性,分流比則常用整數之比表示,故一般不需要很準確地測定。
                      具體分析中要消除分流歧視,還應注意色譜柱的初始溫度盡可能高一些。這樣,汽化溫度和柱箱溫度之差就會小一些,因而樣品在汽化室經歷的溫度梯度就會小一些,可避免汽化后的樣品發生部分冷凝最后一個問題是色譜柱的安裝:一是要保證柱人口端超過了分流點;二是保證柱入口端處于汽化室襯管的中央,即汽化室內色譜柱與襯管是同軸的。
                      盡管分流進樣有歧視問題,但它仍然是毛細管氣相色譜儀中最常用的進樣方式在實際工作中,分流歧視是很難完全消除的,但只要操作是重現的,一定程度的歧視是重現的,就可以通過標準樣品的校準來消除歧視效應對定量精度的影響。
                      另一方面,由于分流進樣給檢測靈敏度提出了更高的要求,而當樣品濃度太低時,分流進樣并不總是合適的選擇。除了進行樣品預處理(如濃縮)外讀者很容易想到不分流進樣。既然分流進樣是因為柱容量小、樣品濃度高而不得不采用的方法,那么低濃度樣品采用不分流進樣,以提高檢測靈敏度就是理所當然的選擇了。

                ffbeda4e93c062b4ea8cf34a3e5180c.jpg


                微信二維碼

                聯系電話18906325939

                在線客服
                山東聯眾分析儀器有限公司企業官網    液化氣分析儀    天然氣熱值分析儀    液化氣檢測儀    天然氣分析儀一體機    液化氣分析儀一體機    環氧乙烷殘留檢測儀    血液中酒精分析儀   

                留下您的聯系方式

                客服人員會在30分鐘內給您回電,為您制定適合的選配方式。

                山東聯眾分析儀器有限公司

                地址:山東省滕州市經濟開發區騰飛東路1368號
                聯系人:陳經理 手機:18906325939
                電話:18906325939 0632-5559090
                版權所有:山東聯眾分析儀器有限公司 備案信息:魯ICP備19013843號 技術服務:億凡科技
                国色天香中文字幕在线视频