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                什么是氣相色譜儀填充柱進樣

                時間:2020-10-30 11:28:24 作者:admin
                 

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                一、填充柱進樣
                1.柱連接
                采用玻璃柱或不銹鋼柱時,連接方法是不同的,需使用不同的接頭玻璃柱可直接插入汽化室,由一個固定螺母加石墨墊密封,此時插入汽化室的色譜柱部分不應有填料在其中,否則會在高溫下分解而干擾分析這段空的色譜柱又起到了玻璃襯管的作用相當,防止了樣品與汽化室不銹鋼表面的接觸。若需進一步減小汽化室死體積,可在柱端插入一個玻璃或石英套管。玻璃填充柱常用于分析極性化合物,如農當采用不銹鋼柱時,柱端接在汽化室的出口處,用螺母和金屬壓環密封藥分析等。
                這時應在汽化室安裝玻璃襯管,以避免極性組分的分解和吸附。在日常分析工作中還要注意及時更換和清洗襯管。只要柱的分離能力可滿足要求,填充柱進樣口適合于各種各樣的可揮
                2.樣品的適用范圍
                發性樣品。由于所有汽化的樣品都進入色譜柱,且填充柱柱容量大,故定量分析準確度很高。如果色譜柱能完全分離所測組分,則靈敏度一般也沒問題。對于熱不穩定的樣品,最好采用玻璃柱將樣品直接進柱頭;而對“臟”的樣品則應采用襯管,以防止污染物進入色譜柱而造成柱性能下降。
                3.操作參數設置
                (1)進樣口溫度該溫度應接近于或略高于樣品中待測高沸點組分的沸點。溫度太高可能引起某些熱不穩定組分的分解,或當進樣量大時,造成樣品倒灌,如果溫度太低,晚流出的色譜峰會變形(展寬、拖尾或前伸)
                (2)載氣流速內徑為2mm左右的填充柱,載氣流速一般為30mL/min(氣)。用氫氣作載氣時流速可更高一些,用氮氣時則要稍低一些。實際樣品要依據具體分離情況進行載氣流速的優化。
                (3)進樣量和進樣速度填充柱的柱容量大,進樣量一般為1~5L,甚至更高。由于填充柱分離效率有限,進樣速度的快慢對結果影響不大,只要進樣量和進樣速度重現,手動進樣和自動進樣所得結果的分析精度沒有太大差別。

                二、大口徑毛細管柱直接進樣
                1.柱連接
                所謂直接進樣就是指用大口徑(≥0.53mm內徑)毛細管柱接在填充柱進樣口,像填充柱進樣一樣,所有汽化的樣品全部進入色譜柱。大口徑毛細管柱的柱容量介于填充柱和常規毛細管柱之間,其柱內載氣流速可以高達20mL/min左右,故采用填充柱進樣口是可行的,只是將柱接頭和襯管稍作改進即可。
                將填充柱接頭換成大口徑毛細管柱專用接頭就可連接大口徑柱。圖4-1所示是幾種不同的連接方式,區別主要在于襯管的結構和有無隔墊吹掃。其中圖(a)是最常用的襯管,適合于柱流速高的大部分分析,且有隔墊吹掃裝置。但當進樣量大時,有可能發生倒灌問題(因為襯管容積小,樣品汽化后體積膨脹,汽化室壓力可能超過柱前壓,從面使樣品氣體反擴散進入載氣管路中)這時可用圖(b)所示大體積襯管,其上部的錐形可防止樣品的倒灌,下部的錐形則可保證樣品快速進入色譜柱。圖(c)所示的襯管可以看成是對(a)的改進,(d)則是為柱內直接進樣而設計的,其色譜柱端伸入到襯管中,樣品直接進入柱頭汽化。
                2.樣品的適用范圍
                基本與填充柱分析相同,對熱不穩定的樣品宜采用柱內直接進樣“臟”的樣品則采用普通直接進樣,利用襯管來保護色譜柱不被污染。
                3.操作參數設置
                (1)進樣口溫度一般應高于待測組分沸點10~25℃
                (2)載氣流速從減小初始譜帶寬度的角度看,載氣流速越快越好。但由于填充柱進樣口的載氣控制常常是恒流控制模式,其穩定流速不應低于15mL/min,而這正是大口徑毛細管柱的流量上限。所以當需要載氣流速低于10mL/min時(0.53mm內徑柱的最佳流量為.5mL/min),應在氣路中增加一個限流器,以穩定流速。
                (3)進樣量和進樣速度由于大口徑柱的柱容量小于填充柱,故進樣量一般不應超過1pL。進樣量大時很容易造成柱超載同時,進樣速度



                慢一些可以減少倒灌的可能性,改善早流出峰的分離度。1604036938912846_副本.png

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